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《宁心胶囊薄层色谱鉴别》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、宁心胶囊薄层色谱鉴别 Abstract：ObjectiveToestablishthequalitativeidentificationmethodsofNinxinCapsules.MethodsTLCmethodiltiorrhiza,membranousmilkvetchroot,radixsophoraeflavescentis,icalsubstanceandmedicinalmaterialsasreference.ResultsThespotsforTLCidentificati
2、onofsample,preparationofchemicalreference(TanshinoneIIA,astragaloside,matrine)andmedicinalmaterials(salviamiltiorrhiza,membranousmilkvetchroot,radixsophoraeflavescentis)epositionecolor.ConclusionThemethodisreproducibleandfeasible,andprovidesbasisfort
3、hequalitativequalitystandardofNinxinCapsules. Keyatrine 宁心胶囊为本院制剂,由丹参、黄芪、苦参等药物组成,具有宁心安神、益气养心、活血通脉功效和抗心律失常作用,对胸痛、心悸也有良好的治疗效果。本试验采用薄层色谱法,对宁心胶囊样品中的主要组成药物丹参、黄芪、苦参等进行定性鉴别,为本品的质量控制提供依据。现将试验结果报道如下。 1仪器与试药 PBQ-1型自动铺板器(重庆南岸动力仪器厂),恒温水浴锅(常州国华电器有限公司),紫外透射反射仪
4、(北京六一仪器厂),KQ-500超声波清洗器(上海超声波仪器厂)等。 宁心胶囊(本院制剂室自制,批号080613、081025、090301);对照药材丹参、黄芪、苦参(购自江苏南通鑫鑫医药药材有限公司,经本院陈峰生主任中药师鉴定);对照品丹参酮ⅡA(批号110766-200416)、黄芪甲苷(批号781-9002)、苦参碱(批号100078-200414),供含量测定用,购自中国药品生物制品检定所。硅胶G(青岛海洋化工有限公司产品)。所用化学试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1丹参的鉴
5、别 取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成每1mL含2mg的溶液,作为对照品溶液。取本品内容物粉末2g,加乙醚10mL,置具塞试管中,超声提取30min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液。取丹参药材1g,按上述供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。按处方量,取除丹参外的其余药味按工艺要求制成缺丹参的样品,按供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5?L,分别点于以同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部
6、)附录ⅥB]试验[1],以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,10%硫酸乙醇液喷雾显色,热风吹干(80℃),日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗红色斑点,见图1。 2.2黄芪的鉴别 取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。取本品内容物粉末2g,置索氏提取器中,加甲醇50mL冷浸1h,水浴回流2h;提取液回收甲醇并浓缩至干,残楂加水10mL微热使溶解;用水饱和的正丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取液,用氨试液处理2次,弃除
7、氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水3～5mL使溶解,放冷;通过D101型大孔吸附树脂柱,先以水50mL洗脱,弃除水液,再用40%乙醇30mL洗脱,弃除40%乙醇液,继用70%乙醇50mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至2mL量瓶内,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取黄芪药材粉末1.5g,依上述供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液。按处方量,取除黄芪外的其余药味,按工艺要求制成缺黄芪的样品,按供试品溶液的制备方法,制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5?L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为
8、粘合剂的硅胶G薄层板上,照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)(10℃以下放置过夜)为展开剂,展开,取出,晾开。喷雾10%硫酸乙醇液显色,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗蓝色斑点,见图2。 2.3苦参的鉴别 取苦参碱对照品适量,加氯仿制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。取本品内容物粉末1g,置具塞锥形瓶中,加氯仿-氨水(25∶0.3)20mL,超声提取20min,滤
