欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:21414944
大小:26.00 KB
页数:5页
时间:2018-10-21
《高效液相法对比紫外分光光度法测定阿莫西林胶囊含量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、高效液相法对比紫外分光光度法测定阿莫西林胶囊含量 摘要:目的HPLC及UV测定阿莫西林胶囊的含量对比。方法高效液相色谱法选择色谱柱为AgilentC18(4.6×250mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5)-乙腈(97.5:2.5),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,紫外法选择254nm波长测定含量。结果HPLC法中阿莫西林在2.56~56.15ug/ml范围内线性关系良好,回归方程:Y=65257X-3244531(r=0.9996),加样回收率平均值为100.68%,RSD1.7%。结论HPLC法对比紫外分光光度法
2、测定阿莫西林含量更为准确,重复性高,专属性强 关键词:阿莫西林;高效液相色谱法;紫外分光光度法 阿莫西林因其耐酸、口服吸收快、生物利用度高等特点,使其在临床上深受医生和患者的厚爱[1]。2015版药典中推荐使用高效液相色谱法来分析本品[2],但相对来说紫外分光光度法仪器设备要求简单,检测时间快捷,该法是否可以作为本品基层药物监测的备选方法值得考察。本文由此出发,对比分析高效液相及紫外分光光度法测定阿莫西林含量。 1临床资料 岛津LC-2010CHT型高效液相色谱仪;岛津UV-2450型紫外分光光度计;乙腈由霍尼韦尔贸易(上海)有限公司提供,为色谱醇;氢氧化
3、钾、磷酸二氢钾、N-溴代丁二酰亚胺均为色谱纯;阿莫西林对照品(中国药品生物制品检定所,批号:130409-201011,纯度85.80%);阿莫西林胶囊(武汉健民集团随州药业有限公司)。 2实验方法 2.1高效液相色谱法 2.1.1色谱条件[2]色谱柱选择AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/LKOH调节pH值5.0)-乙腈(97.5:2.5),检测波长:254nm,进样量10μl,1.0ml/min流速,柱温为室温(25℃)。 2.1.2溶液的制备 2.1.2.1供试品溶液的制备精
4、密称取10颗阿莫西林?z囊,混合均匀,采用十万分位天平精密称定0.100g供试品,转移入50ml容量瓶中,加入20ml流动相后,震荡至澄清,加流动相至对应刻度后,用0.2μm有机滤膜过滤,取续滤液待用。 2.1.2.2对照品溶液制备用十万分位天平精密称取11.23mg阿莫西林对照品,转移入100ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀至澄清即得。 2.1.3高效液相色谱法 2.1.3.1精密度试验于“2.1.1”项色谱条件下,取对照品溶液重复进样(n=6),进样量均为10μl,测定每次峰面积,结合所得数据计算RSD,结果RSD=1.6%<2.0%,达到药典规定
5、,提示本法精密度良好。 2.1.3.2重复性试验取同批次供试品6份,根据“2.1.2.1”项下供试品制备方法制备供试品溶液,采用“2.1.1”项色谱条件,每份样品进样10μl,采集每次峰面积,结合所得数据计算RSD,结果RSD=1.4%<2.0%,达到药典规定,提示本法重复性良好。 2.1.3.3稳定性试验于0h、4h、8h、12h、24h取“2.1.2.1”项供试品溶液,采用“2.1.1”项色谱条件,测定不同时间点的色谱峰面积,结合所得峰面积计算不同时间供试品浓度变化,结果RSD=1.3%<2.0%,达到药典规定,提示供试品在24h内较为稳定。 2.1.3
6、.4回收率考察采用5ml移液管精密量取5ml“2.1.2.1”项供试液(n=3),保存至3个锥形瓶内,依次加阿莫西林对照品2.42mg、5.87和10.29mg,混合均匀后取续滤液,进样10μl,测定对应样品的峰面积,结合所得浓度计算回收率,所得回收率分别为:100.93%、100.62%和100.48%,平均100.68%,RSD1.7%<2.0%,达到药典规定。 2.1.4线性关系考察采用对应刻度移液管分别量取“2.1.2.2”下对照品溶液0.20ml、0.50ml、0.80ml、1ml、2ml、5ml于10ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,用0.2um有
7、机滤膜过滤,取对应续滤液即为系列标准溶液。采用“2.1.1”项色谱条件,进样10ul,测定系列标准溶液色谱峰面积,并以峰面积为横坐标和浓度纵坐标绘制标准曲线,得到方程为:Y=65257X-3244531(r=0.9996),提示,阿莫西林浓度在2.56~56.15ug/ml范围内与峰面积存在良好的线性关系。 2.2紫外分光光度法参考文献[3],平行精密称取3份阿莫西林胶囊,每份约0.1g,置于100ml容量瓶,加水溶解摇匀至澄清后,补充至刻度,精密量取上述溶液5ml,稀释一倍后再精密量取该液1.0ml,加入0.1mol/LNaoH1.0ml及0.05%NBS(N
8、-溴代丁二
此文档下载收益归作者所有