果蔬农药残留检测技术研究进展

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1、果蔬农药残留检测技术研究进展摘要:从样品前处理、样品分析检测两个方法,阐述近几年常用的有机磷类农药残留分析检测技术原理及优缺点,并提出未来样品前处理技术及有机磷类农药检测技术的发展趋势。  关键词:有机磷类农药残留分析检测  农药在增加农产品产量、防治病虫害、保证食物充足与稳定方面的作用是不可替代的。有数据表面,如果不使用农药,每年全世界农业因病、虫、草害造成的损失约占作物总产量的37%,年损失额高达1260亿美元[1]。在扮演如此重要角色的同时,农药作为一类有毒化学物质,长期大量的使用,对人体健康及环境安全产生较大的不利影响。有研究表明,农药已成为世界主要污染源之一。有

2、机磷类农药是使用量较大的农药中的一类,作为有机氯类农药的替代品其具有成本低、药效高、品种多、选择性好、防治范围广,在环境中降解快、残留低等诸多优点,被广泛的应用于世界范围。尽管有机磷类农药具有上述优点,但是由于施用量大、保管不慎及缺乏合理操作,农药残留超标问题十分突出。所谓的农药残留是指由于应用农药而残存于农产品、生物体和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称[2]。随着人们对食品安全认识的不断提高和国际上对出口农产品农药残留量的限制,有机磷类农药残留分析检测技术受到越来越多的重视。本文主要阐述近几年应用于国内外常用的有机磷类农药

3、残留分析检测技术。  1.样品前处理技术  有机磷类农药残留测定之前需根据样品的理化性质选择适宜的农药残留物的提取、浓缩及净化方法。而这些方法的选择是农药残留分析的关键。目前常用的提取、净化方法有漂洗、匀浆、超声波提取、索氏提取、液-液分配、薄层层析、柱层析等方法。这些传统的提取、净化技术,存在样品需求量大、萃取时间长、有机溶剂消耗量大等诸多不足。20世纪90年代以来,新的样品前处理技术被不断的引入有机磷类农药残留物的分析中,这些新技术具有:  省力、省时、廉价、减少溶剂使用量、减少对环境的污染、自动化及微型化等共同特点。  当前已经取得广泛应用的新技术主要有:  1.1

4、固相萃取技术  固相萃取技术(SPE)是由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来的。SPE就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,使目标化合物与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,从而达到分离和富集目标化合物的目的。是一种柱色谱分离过程。SPE柱的包括以氧化铝、硅胶等为吸附剂为填料的正相SPE柱、以C18为填料的反相SPE柱及有离子交换柱等。同传统的液/液萃取技术(LLE)及一般柱层析技术相比,SPE具有节省时间,节约90%以上有机溶剂的使用量,重现性好,环境污染小等诸多优点,被广泛的应用于有机磷类农药残留分析样品前处理中[3]。容易实现前处

5、理自动化,是SPE的另外一个优点,商品化的自动萃取装置ASPEC(AutomatedSolid!phaseExtractionCleanup)已经推出使用,将其与HPLC在线结合可实现许多农药残留的全自动分析[4]。  1.2基质固相分散萃取技术  基质固相分散萃取技术(MSPDE)是将试样直接与反相填料(C14或C18)研磨、混匀后得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种目标化合物洗脱下来。与传统的样品前处理手段相比,MSPDE不需要进行匀浆、沉淀、离心、调节pH和样品转移等操作,是一种简单高效的提取净化方法,广泛应用于蔬菜、水果中有机磷

6、类农药残留检测。现有的研究表明吸附剂的粒径、样品基质的性质及键合相的性质等是影响MSPDE效果的主要因素[5,6]。Morzycka采用硅胶和氧化铝作为净化吸附剂,Florisil和硅胶作分散吸附剂建立了一种简便的多残留方法测定有机磷类农药的残留量,取得了较好的净化效果和较高的回收率[7]。  1.3超临界流体萃取技术  超临界流体萃取技术(SFE)是近几年发展起来的一种特殊的萃取分离技术。SFE主要是以超临界流体替代各种溶剂萃取样品中目标化合物的方法。超临界流体(SCF)是指处于临界压力和临界温度的非凝缩性的高密度流体,介于气体和液体之间,兼具二者的优点。选择SCF萃取

7、剂时主要考虑临界条件是否容易达到、萃取剂的毒性和腐蚀性及其对装置是否有影响、溶解能力的大小、价格等几个方面[8]。目前被用于SCF的溶剂有乙烷、一氧化碳、二氧化碳、甲醇、乙醇等物质,其中,二氧化碳为首选。二氧化碳具有化学惰性、无臭、无毒、易于提纯、不污染样品、超临界条件温和等特点[9],是萃取热不稳定的非极性物质的良好溶剂。但其在萃取极性化合物时具有一定的局限性。可以通过添加少量的氨气、二氧化氮等极性化合物作为改进剂来改善萃取效果。样品用量少,选择性强,分析时间短,萃取过程简单,萃取物不会改变其原来的性质且一般不使用有机溶剂,

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