催化剂制备方法

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1、催化剂的制备方法姓名:李淑敏123催化剂的制备方法简介具体简介实例介绍目录催化剂的制备方法1.浸渍法2.沉淀法3.离子交换法4.共混合法5.滚涂法和喷涂法6.沥滤法具体简介一、浸渍法将载体置于含活性组分的溶液中浸泡,达到平衡后将剩余液体除去(或将溶液全部浸入固体),再经干燥、煅烧、活化等步骤,即得催化剂。浸渍溶液中所含的活性组分,应该有溶解度大、结构稳定或可受热分解为稳定化合物的特点。一般多选用硝酸盐、乙酸盐、铵盐等。流程:载体(如Al2O3)沉淀洗涤、干燥用活性组分将溶液浸渍催化剂成型干燥焙烧分解活化

2、还原负载型金属氧化催化剂负载型金属催化剂★浸渍法的基本原理当多空载体与溶液接触时,由于表面张力作用而产生的毛细管压力,使溶液进入毛细管内部,然后溶液中的活性组分再在细孔内表面上吸附。浸渍法的影响因素:1)盐浓度:活性组分金属的易溶盐——硝酸盐、铵盐、有机酸盐(乙酸盐、乳酸盐)浸渍液浓度:催化剂中活性组分含量(以氧化物计)载体比孔容,ml/g浸渍液浓度(以氧化物计),g/ml2)浸渍时间:t=2η/δxx2/r渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径和粒度有关在氧化铝上浸渍含Ni化合物关于浸渍时间的几种情况:1

3、)活性组分在孔壁的吸附速率快于扩散速率,导致活性组分吸附在孔口(时间或活性组分浓度不够);2)浸渍后过滤,静置,吸附的活性成分重新解吸,通过再分配实现均匀分布(不立刻干燥);3)浸渍后不过滤,载体外活性成分不断扩散至孔道内,实现均匀分布(增加浸渍时间)。3)浸渍前载体的状态载体状态不同使组分在载体内部的分布不均匀,且当浸渍液浓度愈大,不均匀性愈显著。在同样浓度的浸渍液条件下,干燥载体内浸渍组分的分布比湿载体时均匀。4)活性组分分布对催化活性的影响均匀蛋壳蛋白蛋黄浸渍方法分类:过量浸渍法:将载体浸渍在过量

4、溶液中,溶液体积大于载体可吸附的液体体积,一段时间后除去过剩的液体,干燥、焙烧、活化等体积浸渍法:预先测定载体吸入溶液的能力,然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量(实际采用喷雾法——把配好的溶液喷洒在不断翻动的载体上,达到浸渍的目的)多次浸渍法:将浸渍、干燥和焙烧反复进行多次二、沉淀法沉淀法的基本原理是在含金属盐类的水溶液中,加进沉淀剂,以便生成水合氧化物、碳酸盐的结晶或凝胶。将生成的沉淀物分离、洗涤、干燥后,即得催化剂。这种方法由于要得到具有一定活性化合物,所以在操作上必须更加严格。沉淀法的流程:两

5、种以上金属盐溶液混合加Na(OH)沉淀晶形或非晶形沉淀洗涤干燥焙烧研磨成型活化催化剂沉淀法的控制因素(1)沉淀剂的选择a:尽可能的使用易分解并含有挥发成分的沉淀剂b:形成的沉淀物必须便于过滤和洗涤c:沉淀剂的溶解度要大一些d:沉淀剂不应造成环境污染常用沉淀剂:碱类:氨水、NaOH、KOH碳酸盐:(NH4)2CO3、Na2CO3、CO2有机酸:CH3COOH、H2C2O4、CH3COONH4、(NH4)2C2O4(2)溶液浓度的影响溶液中生成沉淀的首要条件之一是其浓度超过饱和浓度。溶液的浓度对沉淀过程的影

6、响表现在对晶核的生成和晶核生长的影响。生成速率或长大速率溶液过饱和度晶体大小晶核生成速率晶核长大速率晶体颗粒大小(3)沉淀温度当溶液中溶质数量一定时,温度高则过饱和度下降,使晶核生成的速率减小;当温度低时,由于溶液的过饱和度增大,而使晶核的生成速率增加。生成速率或长大速率温度晶体大小晶核生成速率晶核长大速率晶体颗粒大小(4)加料顺序顺加法:沉淀剂加入到金属盐溶液中逆加法:金属盐溶液加入到沉淀剂中并加法:金属盐溶液和沉淀剂按比例同时并流加到沉淀槽中pH多组分先后沉淀沉淀不均匀pH多组分同时沉淀

7、沉淀均匀pH稳定多组分同时沉淀沉淀均匀(5)pH值沉淀法中常用碱性物质作沉淀剂,沉淀物的生成在相当大的程度上受溶液的pH值得影响沉淀方法的分离1)单组分沉淀法单组份沉淀法是通过沉淀剂与一种特殊组分溶液作用以制备单一组分沉淀物的方法。例:氧化铝的制备碱法:Al3++OH-Al2O3·nH2O酸法:AlO2-+H3O+Al2O3·nH2O(2)共沉淀法共沉淀法是将催化剂所需的两个或两个以上组分同时沉淀的一个方法。注意:各金属盐、沉淀剂浓度、介质pH值、加料方式等条件件必须满足各个组分同时沉淀的要

8、求共沉淀时是否可形成复合碳酸盐的金属金属AlMgCaZnCu是否否是Fe是是否否Ni是是否否Zn是否否×Mg是×是否Ca否是×否3)均匀沉淀法和超均匀沉淀法均匀沉淀物不易得到,一般情况下是在溶液中以均匀的速率产生沉淀剂的离子或者改变溶液的pH值。超均匀共沉淀法操作形成分为两步。首先,制备盐溶液的悬浮层,并将这些悬浮层立刻混合成为超饱和溶液,然后,由此超饱和溶液得到均匀沉淀。(4)浸渍沉淀法在浸渍液中预先配入沉淀剂母体,待浸渍单元操作完成之后

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