氯离子选择性电极应用

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1、化学化工学院物理化学实验结课论文氯离子选择性电极的应用姓名:高飞学号:2100711023院系:化学化工学院专业班级:10化学提交日期:2013年6月29号一、测定水泥中氯含量1.前言水泥是重要的建筑材料,用水泥制成的砂浆或混凝土,坚固耐久,广泛用于土木建筑、水利等工程。水泥、混凝土外加剂中的氯离子对混凝土的危害是影响混凝土的耐久性,造成对混凝土结构中钢筋的腐蚀导致混凝土结构表面开裂,脱落。水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检测,我国GB175-2007《通用硅酸盐水泥》标准中规定了氯离子的限量,测定水泥中氯离

2、子含量是检测水泥质量的重要指标。2.实验原理氯离子选择性电极是由AgCl和Ag2S的粉末混合物压制成的敏感膜,当将氯离子选择性电极浸入含Cl-的溶液中,可产生相应的膜电势(膜电势的大小与Cl-活度的对数值成线形关系)。以氯离子选择性电极为指示电极,双液接甘汞电极为参比电极,插入试液中组成工作电池,当氯离子浓度在1~10-4mol/L范围内,在一定的条件下,电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。标准加入法是先测量电极在未知试液中的电动势,然后加入小体积待测组分的标准溶液,混合均匀后再测混合液中的电动势,根据两次测量

3、的差值,代入公式计算待测组分的浓度。先取体积为Vx、浓度为cr,x的样品溶液,测得电动势Ex,再在样品溶液中加入体积为Vs、浓度为cr,s的标准溶液,测得电动势Ex+s,参比电极作正极,指示电极作负极时,对阴离子,得3.实验仪器及药品pHS-3D型酸度计、氯离子选择性电极和双盐桥甘汞参比电极、50ml容量瓶水泥、1mol/LNH4NO3-0.06mol/LHNO3混合溶液、0.0200mol/LKCl标准溶液、10-3mol/LNaCl溶液、0.1mol/LKNO31.实验步骤1.将水泥配成水溶液2.将氯离子选择性

4、电极和双盐桥甘汞参比电极与酸度计接好,通电预热15分钟,使仪器稳定;3.按模式键至温度档(温度符号闪烁),再按上下键调节温度至室温(溶液温度),再按确定键将更改值输入。4.取2个50mL容量瓶,各加入25.00mL水泥溶液和10.00mL1mol/LNH4NO3-0.06mol/LHNO3混合溶液;5.用蒸馏水稀释至50mL,定容,摇匀;6、将溶液全部转入到小烧杯中,分别测量其电动势。7、两烧杯中分别加入1.00mL0.0200mol/LKCl标准溶液,摇匀,分别测量其电动势。2.存在的问题和注意事项1、氯离子选择

5、性电极在使用前应在10-3mol/LNaCl溶液中浸泡活化1h,再用去离子水反复清洗至空白电势值达260mV以上方可使用,这样可缩短电极响应时间并改善线性关系;电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划,以免沾上油污或损坏,影响测定;使用后立即用去离子水反复冲洗,以延长电极使用寿命。2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在KCl溶液小孔处的橡皮塞,以保持足够的液压差,并检查KCl溶液是否足够;由于测定的是Cl-,为防止电极中的Cl-渗入被测液而影响测定,需要加0.1mol/LKNO3溶液作为外盐桥。由于Cl-不断渗入外盐桥,

6、所以外盐桥内的KNO3溶液不能长期使用,应在每次实验后将其倒掉洗净,放干,在下次使用时重新加入0.1mol/LKNO3溶液。3、安装电极时,两支电极不要彼此接触,也不要碰到杯底或杯壁。4、每次测试前,需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。一、建设用砂氯离子的快速测定方法1.前言海砂对建设工程的危害(如混凝土钢筋锈蚀、混凝土吸湿返碱性而导致碱—集料反应、因富含盐类易引发混凝土发生体积稳定性问题致其开裂、所含贝壳等物质的影响等)已引起广泛关注,无序过度采砂对海洋生态环境,对港区、航道和海上作业安全(部分锚地因无泥砂而无法

7、正常抛锚、海洋水动力环境受到影响)已造成严重威胁。2.实验原理同上3.试验方法a.主要仪器:PHS-3C酸度计,配PCI-1-01型氯离子选择性电极和217型饱和甘汞电极;b.技术参数:测量时温度以15℃~25℃为宜,测试范围:1.0×10-2~1.0×10-5mol/L,氯离子浓度;c.配套试剂:按GB/T601-2002配制0.1mol/L氯化钠标准溶液,并标定;用蒸馏水稀释分别得到1.0×10-2、5.0×10-3、1.0×10-3、5.0×10-4、1.0×10-4mol/L氯化钠标定溶液,储于塑料瓶中;d

8、.电极处理:加填充液至填充孔下方,注意排除气泡;将电极放入1.0×10-3mol/L氯标准溶液中活化60min以上,然后在蒸馏水中充分浸泡,必要时可重新抛光膜片表面。1.实验步骤1)仪器校正2)测量PHS-3C酸度计配PCI-1-01型氯离子选择性电极和217型饱和甘汞电极,用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干。将电极依次从稀到浓插入标准溶液中,充分搅拌后测出各种浓

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