液质联用操作规程

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1、液质联用仪操作规程第1页共8页SOP·I-Xevo-TQSFSIDC1．适用范围本设备配备ACQUITYUPLC液相色谱仪、TQSMS/MS质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。2.职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。建立新方法和proj

2、ect的操作步骤：准备UPLC—→建立新的project—→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。3.1开机：3.1.1彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。打开计算机电源>等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧i

3、nstrument----Masstune---界面菜单栏vacuum---pump同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyserMS1turbospeed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时>查看真空状态主界面massconsole---界面左侧xevotqmsdetector加号展开---msdisplay>碰撞室真空度>达液质联用仪操作规程第2页共8页SOP·I-Xevo-TQSFSIDC到7.xe-5mbar。3.1.2日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作

4、站。3.2建立项目点击file下的projectwizard,出现对话框，单击yes出现对话框，输入project,location为C:MSDATA,单击next,选择createexistingprojectastemplate,并以c:masslynxdefault.pro为模板，单击finish.点击OK。3.3准备UPLC系统准备液相的一般流程：准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡液相3.3.1.准备流动相用0.22um的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天，缓冲盐一定要是可挥发的，

5、而且浓度不要大于10mM。3.3.2.样品要求所有样品都要用流动相初始梯度比例的溶剂来溶解，并用0.22um的膜过滤。3.3.3灌注二元泵在Masslynx主界面，单击MSConsole,进入UPLC交互显示界面，点击左栏AcquityUPLCSystem>Control>StartUpSystem，单击QSM，选择需要用到的流动相位置，如A和B，选择sealwash，时间设为3分钟。单击SM，选择StrongWash5cycles,Samplesyringe20单击EquilibratetoMethod，将流速设为0,单击Start开始灌注.时间大约为9min左右。设

6、定流速，平衡液相在Masslynx主界面，单击InletMethod图标，打开液相方法编辑窗口，单击status>ACQUITYAdditionalStatus，进入液相控制台，单击A或B或流速的位置，出现流速、比例设定对话框,设定液相流速与比例，单击对勾，开始平衡液相，如果后面要做调谐，可设定流速0.2ml/min,有机相与水相的比例为50:50。液质联用仪操作规程第3页共8页SOP·I-Xevo-TQSFSIDC3.4准备质谱3.4.1.计算化合物单同位素质量数Masslynx主界面>单击Tools>MolecularWeightCalculator,输入化合物的分

7、子式（大写-注意Cl、Br等正确的输入方法）,注意选单同位素Monoiso,IonMode:离子化模式，+ve正离子，-ve负离子,单击Calculate。3.4.2用Intellistart进行自动调谐在Masslynx主界面单击MSTune图标，打开调谐窗口，单击IonMode>ES+或ES-，单击APIGas图标打开氮气，单击打开高压选择MSMode图标，设定液相流速0.2ml/min,水：乙腈的比例为50:50。把标准品调谐液放入质谱仪塑料瓶位置处的A（或B或C）号位(注:浓度在200ppb左右)单击Fluidics,选择Rese