仪器分析河北农大期末总结

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1、1、仪器分析的分类、特点、主要评价指标：分类：光学分析法、电化学分析法、色谱法、其他仪器法特点：1）灵敏度高2）取样量少3）检出度高4）操作简便缺点是相对误差大主要评价指标：精密度、准确度、选择性、灵敏度、检出限、标准曲线的线性及线性范围2、原子吸收线的宽度受哪些因素影响：内因：自然宽度：与激发态原子的平均寿命有关，寿命越LC宽度越小。外因：（1）多普勒变宽（热变宽）：由原子不规则的热运动引起的，相对原子质量越小，温度越高，变宽程度越大。（2）洛伦兹变宽（压力变宽）：待测原子与其他粒子相撞，随外界气体压力、碰撞粒子的有效截而积的增加而增大，随

2、温度外界分子、吸光原子相对质量的增大而减小。3、原子吸收分光光度计部件：光源、原子化器、分光系统、检测系统4、原子吸收线的测量：（1）积分吸收法：原子吸收中，常将原子蒸气所吸收的全部能量称力积分吸收，^Kfdf=^N0F=3NQ,积、#n及立原;及&李勺性关系。（2）极大（峰）值吸收法：基态原子蒸气对入射光中心频率线的吸收。峰值吸收代替积分吸收条件：A.当发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度吋B.发射线的屮心频率与吸收线的屮心频率重合5、原子吸收分光光度计的光源：锐线光源空心阴极灯（圆柱形空心阴极和棒状阳极）6、干扰及消除方法：（1）物理干扰：

3、试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于溶质或溶剂的物理学性质改变而引起的干扰。方法：配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采川标准加入法。（2）化学干扰（主要干扰）：在溶液原子化过程中待测元素与其他组分发生化学反应而使其原子化效率降低或升高而引起的干扰。方法：加释放剂（Lac/3）或保护剂（EDTA）（3）电离干扰：待测元素在形成原子后进一步失去电子，而使基态原子数减少、测定结果和灵敏度降低的现象。方法：加入一定量的比待测元素更易电离的其他元素。（4）光谱干扰：背景吸收（最多）：（a）分子吸收：在原子化过程中，生成某些气体分子、难解离的盐类、难容氧

4、化物、氢氧化物等对待测元素的特征谱线产生吸收而引起的干扰。（b）光散射：原子化过程屮产生的固体微粒，光路通过时对光产生散射，使被散射的光偏离光路，不为检测器所检测，测得的吸光度偏高。方法：空白校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法。7、雾化效率：雾化器将试样溶液吸喷转化为细雾;进人火焰巾已雾化的待测元素的量，对以溶液状态被吸喷的待测元素的量之比值。8、紫外•可见吸收光谱法UV-vis----物质组成和结构：红外吸收光谱法IR—一鉴定化合物类别，鉴定官能团原子吸收光谱法AAS—一主要测定金属元素、非金属元素气相色谱法GC—一分离化合物高效液相色谱法

5、HPLC一一分离化合物磁核共振波谱法NMC一一有机分子结构9、近紫外光：200〜400nm;可见光：400~760nm;中红外光：2.5~25Um紫外分光光度法的吸光度A值的范围在0.2-0.7之间。10、光谱分析仪器组成：信号发生器、色散系统、检测系统、信号处理系统12、电子跃迁（类型、具体的光谱区域、具体的吸收带）①o->o*跃迁<200nm远紫外区饱和烃只能发生o—o*跃迁；②n—跃迁200nm左右（150〜250nm>含有未共用电子对的杂原子（N、0、S、X）的饱和基团发生n-*o*跃辻③JT一it*跃迁（K、B、E带）若有共轭体系，

6、波长14长波方14移动，C=C,C=C④n->Jr*跃迁（1^带）吸收峰在200^400nm左右；⑤含杂原子的双键不饱和有机化合物C=S,O=N-,-N=N-13、各种跃迁所需能量大小为：o-►o*>n—分o*>丌一►丌*>n-^*14、生色团和助色团生色团：含有非键轨道和n分子轨道能引起n->71*，it->it*跃迁的电子体系称为生色团。-C=O-，-C=C-，-C=C-O-,O=N-助色团是一种能使生色团的吸收峰向长波方向移动并增强其吸收强度的官能团，一般是含有未共李电子的杂原子基团，如一NH2，一OH,—NR2,一SH,—CI，一Br

7、,—OR，一SR等。15、吸收带：（1）R吸收带：由共轭体系巾n->n*跃迁产生的，吸收强度弱，吸收峰位于200-400nm（2）K吸收带（应用最多）：由共轭体系中itit*跃迁产生的吸收带，吸收强度强，吸收峰位于217-280nm（3）B吸收带：巾芳香族化合物的TT471*跃迁所产生，吸收强度中，吸收峰位于230-270nm（4）E吸收带：巾芳呑族化合物的n—n*跃迁所产生,是芳呑族化合物的特征吸收，分为&带吸收峰在185nm处，吸收强度强和£2带吸收峰在204nm处，吸收强度较强。16、影响紫外可见吸收光谱的因素（1）共轭效应：分子中的共

8、轭体系由于大n键的形成，使各能级间能量差减小,跃迁所需能量降低，因此使吸收峰向长波方向移动,吸收强度随之加强的现象：共轭（长移）（2）助色效应：当助色团与发色团相连