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1、HPLC法测定抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg【摘要】：目的建立以高效液相色谱法测定抗瘤丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×150mm,5μm),使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液；流速为1.0mL/min；检测波长为203nm；进样量为10μL；柱温为30℃。结果三七皂苷R1的线性范围为82.8～621μg(r＝0.9999),平均回收率为100.057%(RSD＝0.3996%)；人参皂苷Rg1的线性范围为109.8～823.5μg(r＝0.9996),平均回收率为
2、99.248%(RSD＝1.0046%)；人参皂苷Rb1的线性范围为112.6～844.5μg(r＝0.9999),平均回收率为99.812%(RSD＝1.4744%)。结论本方法操作简便、准确,重复性好,可用于抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定。【关键词】抗瘤丸 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1 高效液相色谱法 含量测定Abstract：ObjectiveTosetupaHPLCmethodforthedeterminationofthecontentsofnotoginsenosideR1,ginsenosideRg1and
3、Rb1inKangliupills.MethodsItedonKromasilC18(4.6mm×150mm,5μm),andthemobilephase.ThefloL/min,thedetective,injectionvolumentemperatureethodissimple,accurateandreproducible,andsuitableforthecontentdeterminationofnotoginsenosideR1,ginsenosideRg1andRb1inKangliupills. Keyination 抗瘤丸是由三七、何首乌
4、、琥珀等组成的中药复方制剂,其功效为扶正培本、清热解毒、活血化瘀等；用于脑胶质瘤、脑垂体瘤及其它肿瘤的治疗。抗瘤丸质量控制有性状、鉴别、检验等项目,但仍未建立含量测定方法。三七为本方中的君药,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1为三七的主要有效成分。为了有效地控制该制剂质量,本试验建立了应用高效液相色谱(HPLC)法,测定抗瘤丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。 1仪器与试药 Agillent1200型高效液相色谱仪,包括四元梯度泵、DAD检测器、自动脱气机、标准自动进样器、柱温箱、化学工作站(美国Agillent公司)；L-
5、200SM型电子分析天平(日本Shimadzu公司)；KQ-250D型超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂)。 抗瘤丸(首都医科大学宣武医院自制,批号20060830、20061031、20061226、20070228)；三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1对照品(供含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号分别为110745-200415、110703-200424、110704-200420)。乙腈为色谱纯(德国默克公司),水为超纯水,其它试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适应性试验 色谱柱：KromasilC18(4.6mm×
6、150mm,5μm)；流动相：乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为：0min(20∶80)-20min(40∶60)-30min(20∶80)；流速：1mL/min；检测波长：203nm,进样量：10μL；柱温：30℃。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,对照品溶液与供试品溶液依次出现3个峰：三七皂苷R1(保留时间7.45min)、人参皂苷Rg1(保留时间8.54min)、人参皂苷Rb1(保留时间16.73min),理论板数按人参皂苷Rg1峰计算不低于8000,3组分理论板数均在7000以上。此条件下对照品、供试品色谱图见图1。
7、 2.2对照品溶液的制备 取经60℃减压干燥2h的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1对照品适量,加甲醇制成每1mL中含三七皂苷R10.08mg、人参皂苷Rg10.1mg、人参皂苷Rb10.1mg的混合溶液,摇匀,作为对照品溶液。 2.3供试品溶液的制备 取抗瘤丸,研细,取1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,置水浴上回流2h,弃去乙醚液,取出滤纸筒挥尽乙醚,药渣转移至具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10mL,称定重量,超声处理30min,取出,放冷,再称重,用甲醇补足减失的重量,过滤,取续滤液作为供试品溶液。 2.4阴性溶液的制备 按抗瘤丸处
8、方和置备工艺制备缺三七药材的阴性对照样
