钙稳定氧化锆陶瓷制作及导电性能概述

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1、钙稳定氧化锆陶瓷制作及导电性能概述第1章文献综述1.1前言固体电解质的发展有着悠久的历史，早在20世纪初，Nernst就发现了氧化锆的离子导电性。20世纪中期，Pa，压制成型后通过常压烧结方式烧结，烧结温度为1500℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃，烧结完毕后样品随炉冷却至室温即得到CSZ陶瓷。烧成制度是先从室温经30分钟升温到200℃，再经3个小时升温到目标温度，保温3个小时后自动降温。1600℃升温曲线如下图2-2所示，其他几个烧成温度均按照此烧成制度烧成。实验流程图见图2-3。.2.2表征方法2.2.1CSZ粉体激光粒度分析采用激光粒度分布仪分析所制备粉体的粒度，设备为

2、丹东百特仪器有限公司生产的BT-9300H型激光粒度分布仪。2.2.2CSZ陶瓷致密度和显气孔率采用阿基米德(Archimede)排水法测定烧结样品的体积密度和开口气孔率，再根据氧化锆陶瓷的体积密度计算出致密度。采用日本Rigaku公司生产的D/MAX-IIIB衍射仪进行物相分析，测试步进为0.020，扫描范围为20-80°。本实验还对样品进行了激光拉曼图谱分析，进一步确定CSZ陶瓷中四方相氧化锆(t-ZrO2)、立方相氧化锆(c-ZrO2)、单斜相氧化锆(m-ZrO2)之间的相变。四方相氧化锆和立方相氧化锆XRD图谱重合度太高，而c-ZrO2和t-ZrO2氧化锆的拉曼图谱有明显的差异

3、，因而拉曼光谱对于氧化锆各物相之间的区分具有明显的帮助。拉曼设备采用RENISHAieroseope，扫描波数为100-700cm-1。.第3章CSZ陶瓷的电性能研究..........273.1基本原理..........273.2电解质和电极的准备...........273.3等效电路分析和交流阻抗测试.........283.3.1交流阻抗测试..........283.3.2等效电路分析..........323.4固体氧化物中的电导理论..........333.4.1离子电导...........333.4.2电子电导...........343.5结果讨论与分析........

4、....343.5.1CSZ陶瓷的电导率.........343.5.2CSZ陶瓷的电导活化能........383.5.3提高CSZ陶瓷电导率的方法.....403.6本章小结..........41第4章结论........43第3章CSZ陶瓷的电性能研究3.1基本原理CSZ陶瓷的制备与表征方法见第二章，本章主要研究CSZ陶瓷的导电性能。CSZ陶瓷内部的氧离子空位引起的离子导电是其具有导电性的关键。测试电导率有直流法和交流阻抗两种方法，交流阻抗法经过长久的发展，由于测试频率广泛，可测高温电导率，目前测定固体电解质的电导率一般采用交流阻抗法。通过测得晶体阻抗的实部Z'和虚部Z'

5、;'随测试频率的变化情况，得到相应温度下的电阻值，最后再计算出电导率。我们对CSZ陶瓷的电导性进行表征和讨论也采用交流阻抗技术。用SiC砂纸把烧结完成的CSZ陶瓷片两个表面打磨光滑，经乙醇超声波清洗，再在干燥箱中干燥。干燥后用毛刷分别在两个表面涂上一层均匀的银浆，尽量不要使陶瓷片的边缘粘上银浆。将涂覆好的样品放入干燥箱，烘干后放入炉子中700℃保温，待银浆中的有机物挥发和分解完全，降至室温取出。样品边缘多余的银会对测试产生不利影响，用砂纸将其打磨干净。用电络铁把银丝焊陶瓷片表面，一个面焊接一段银丝作为引线，一个连接电化学工作站的工作电极，另一个连接参比电极，焊接时注意安全。样品处理图如

6、3-1所示，测试时线路连接如图3-2，连接好后，设定箱式电阻炉的温度，即可测试样品在各温度下的交流阻抗谱。结论以氧化锆和硝酸钙为原料制得亚微米级别的钙稳定氧化锆粉体，用常压烧结方法可以制得高致密的钙稳定氧化锆陶瓷。1.随着CaO添加量的增加，烧结陶瓷的致密度先增加后减小，除7.0-ZrO2。随着烧结温度升高和CaO添加量的增多，烧结样品的物相由c-ZrO2、t-ZrO2和m-ZrO2逐渐变为c-ZrO2、t-ZrO2再变为c-ZrO2。烧结陶瓷的主要断裂方式是沿晶断裂，烧结温度升高，晶粒尺寸变大，闭气孔数量也有所增加。3.对样品的交流阻抗谱进行分析，随着测试温度的升高，圆弧直径变小，同时圆弧向

7、低频端移动，晶粒圆弧渐渐消失。CaO添加量影响着烧结陶瓷中的氧空位浓度，随着CaO添加量增加，烧结陶瓷的电导率先增加后减小，5.0-1。.........