GBZ∕T 303-2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS∕T 18-1996）

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T303—2018代替WS/T18—1996尿中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofleadinurine—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T303—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准代替WS/T18—1996《尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法》。与WS/T18—1996相比，主要修改如下：————仪器操作条件改为仪器操作参

2、考条件；————改进了基体改进剂、标准配制、测定范围；————补充了样品稀释的要求。本标准主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、山东省劳动卫生与职业病研究院、江苏省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：张敬、张爱华、许光、朱醇、张志虎。本标准所代替标准的历次版本发布情况：——WS/T18—1996。IGBZ/T303—2018尿中铅的测定石墨炉原子吸收法1范围本标准规定了测定尿中铅的石墨炉原子吸收法。本标准适用于职业接触人员尿中铅的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用

3、文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理尿液样品（以下称尿样）加氯化钯基体改进剂后，在283.3nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。4仪器4.1具盖聚乙烯塑料瓶，100mL。4.2具塞聚乙烯离心管，1.5mL。4.3容量瓶，10mL。4.4微量加样器，200µL，1000µL。4.5原子吸收分光光度计，具石墨炉、背景校正和铅空心阴极灯。仪器操作参考条件见表1。表１仪器操作参考条件温度升温时间停留时间载气流量步骤℃ssmL/min干燥90130250干燥1201530250灰化8001

4、020250原子化1900050清除2100132501GBZ/T303—20185试剂5.1实验用水:按照GB/T6682执行。5.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL，优级纯。5.3硝酸溶液，1%(体积分数)。5.4基体改进剂：0.33g氯化钯(优级纯)加热微溶于10mL硝酸中，摇匀，用水稀释至500.0mL。贮存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年。5.5正常人尿：不接触铅的正常人尿。5.6铅标准溶液：采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。5.7铅标准应用液：用1%硝酸将铅标准溶液稀释成1.0µg/mL的铅标准应用溶液。6样品的采集、运输和保存6.1样品的采集：用具盖聚乙烯塑料

5、瓶收集一次尿样约50mL。尽快测量比重后，按照1%的比例加入硝酸，混匀。6.2样品空白：取5mL1%硝酸置于具塞塑料管中，为样品空白。6.3样品及样品空白应放置在干净的容器中，在冷藏条件下运输。于冰箱内-18℃冷冻可保存1个月。7分析步骤7.1铅工作曲线标准系列的配制取7只10mL容量瓶分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL铅标准应用液，各加氯化钯基体改进剂至10mL，配置成0.0µg/L、20.0µg/L、40.0µg/L、80.0µg/L、120.0µg/L、160.0µg/L、200.0µg/L铅标准系列，具体见表2。表２

6、铅工作曲线标准系列的配制管号0123456铅标准应用溶液/mL0.000.200.400.801.201.602.00基体改进剂/mL10.09.809.609.208.808.408.00铅浓度/（µg/L）0.020.040.080.0120.0160.0200.0进样前将铅标准系列与正常人尿样按照相同比例进行处理,制备成铅工作曲线标准系列。7.2铅工作曲线标准系列，样品及空白的处理方法7.2.1铅工作曲线标准系列预处理方法分别取各管标准溶液0.2mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL正常人尿，混匀后供测定。2GBZ/T303—20187.2.2样品预处理方法将酸化的尿样从冰箱中取出，恢复

7、到室温后，充分摇匀。吸取0.2mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样。稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。7.2.3空白预处理方法取0.2mL1%硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。7.3铅工作曲线标准系列、样品及空白的测定7.3.1铅工