HG 2339-1992 二盐基亚磷酸铅

《HG 2339-1992 二盐基亚磷酸铅》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国化工行业标准HG2339一92二盐基亚磷酸铅1主题内容与适用范围本标准规定了二盐基亚磷酸铅产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求本标准适用于黄丹悬浮法加亚磷酸直接合成的粉状二盐基亚磷酸铅。该产品主要用于聚氯乙烯的热稳定剂。分子式:2PbO·PbHPO,·1/2H,O相对分子质量:742.5(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682试验室用水规格技术要求外观:优等品和一等品为白色粉末，合格品为白色或微黄色粉末，无明显机械

2、杂质。;.;技术指标二盐基亚磷酸铅应符合表1要求。表1%(m/m)指标项目优等品一等品合格品铅含量(以Pb()计)89.0^-91.089.0^-91.088.5-91.5亚磷酸(H,PO)10.0-12.010.0v12.09.0^-12.0加热减量蕊0.300.400.60筛余物(751'm筛)成0.300.40〔】804试验方法本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601,GB603之规定制︸本标准中实验用水应符合GB6682中三级水的规格。41铅含量(以PbO计)的测定4.1.1方法原理试样经乙酸馁溶液溶解后在yH=5-6的介质中

3、，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸几钠(EDTA)标准滴定溶液滴定铅。4门.2试剂和材料中华人民共和国化学工业部1992一06-01批准1993一07一01实施HG2339一924门.2.1乙酸钱溶液:300g/l。4.1.2.2EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.04mol/L,4.1.2.3二甲酚橙指示剂:2g/L,4.1.3分析步骤称取试样。.3g(精确至。.0001g),置于250ml锥形瓶中，加人25m1乙酸铰(4.1.2.1)，加热溶解。冷却后，加水40m1，加3-5滴二甲酚橙指示剂(4.1.2.3)，用EDTA标准滴定溶液(4.1.2.2)滴定至

4、溶液由红色变为亮黄色即为终点。4.1.4结果的表述铅含量以一氧化铅(PbO)的质量百分数z表示，按式(1)计算zl=‘二卫X0.2232X100(1)式中一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V--EDTA标准滴定溶液的用量,ml;胡一试样的质量，9;0.2232一与1.OOmLEDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.OOOmol/L〕相当的、以克表示的一氧化铅的质量4.1.5允许差二次平行测定结果之差不大于。.4%，取算术平均值为测定结果。4.2亚磷酸含量的测定4.2.1试剂和材料4.2.1.1氮三乙酸溶液:20g/L称取20g氨三乙酸，溶于适量无二氧化碳

5、的水中，加中性红一亚甲基蓝混合指示剂3-4滴，加8g氢氧化钠使氨三乙酸溶解。再以。.lmol/L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝紫色，pH值约在6.8-7.。之间(或直接用酸度计调节pH值)。然后稀释至1OOOml一备用。氨三乙酸溶液的pH值一个月复查一次。4.2.1.2盐酸标准滴定溶液:c(HCI)二0.lmol/1_4.2.1.3澳甲酚绿一甲基红混合指示剂:3份lOg/L澳甲酚绿乙醇溶液与1份lOg/I甲基红乙醇溶液混合均匀。4.2.1.4中性红一亚甲基蓝混合指示剂:1份log/I中性红乙醇溶液与1份lOg/L亚甲基蓝乙醇溶液混合均匀。4.2.2分析步骤称取试样。.5g(

6、精确至。.0001g),置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿试样。加氨三乙酸溶液(4.2.1.1)30ml，加热溶解。冷却后，加澳甲酚绿一甲基红混合指示剂(4.2.1.3)4^-6滴，用。.lmol/I盐酸标准滴定溶液(4.2.1.2)滴定至溶液由绿色变为紫色即为终点。同时作空白试验4.2.3结果的表述亚磷酸(H,PO,)含量以质量百分数二。表示，按式(2)计算:、一fix1,-c"一(1'--V,)XmO.22-32X100〕义0.3674··········。·····。····一(2)式中:铅含量，%;盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/1,;v试样消耗盐酸标准

7、滴定溶液的体积，ML;认空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;试样的质量，9;2::’:与1.OOMI盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)二1.OOOmol/LJ相当的、以克表示的一氧化铅的质HG2339一92量;。·3674—亚磷酸与一氧化铅的换算常数。4.2.4允许差二次平行测定结果之差不大于。.2%，取算术平均值为测定结果。4.3加热减量的测定4.3.1仪器和设备4.3.1.1称量瓶:直径+50mm,高30mm,4.3.1.2烘箱:灵敏度为士2'C,4.3.1.3干燥器:内盛适当的干燥剂(如硅胶)。4.3.2分析步骤称取试样log(精确至。.0001