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1、12009年第7期(40)卷1463复合定向凝固法制备多晶硅铸锭张 剑,马晓东,罗大伟,刘德华,刘 宁,李廷举(大连理工大学材料科学与工程学院,辽宁大连116024)摘 要: 采用复合定向凝固法制备多晶硅铸锭,在精表1 工业硅中主要杂质含量炼和定向凝固过程中施加电磁场控制柱状晶生长过程。实验制得平行于铸锭中心轴的柱状晶,直径约为Table1TheconcentrationofdominantimpuritiesinMG2Si1mm,铸锭表面质量良好。分析表明金属杂质并未在ImpurityAlFeCaTiCuZn晶界处发生聚集;且沿铸锭轴向分布也有明显改善,增加了铸锭的有效提纯长度。并通过理论
2、计算探讨了晶体生长速度和定向凝固次数对杂质去除效果的影响。关键词: 多晶硅;定向凝固法;提纯中图分类号: TF533.2文献标识码:A文章编号:100129731(2009)0721146205Concentration27102340576198270.6(×10-6,质量分数) 实验设备采用自行设计的多晶硅复合定向凝固铸锭炉,如图1所示。其中,熔炼部分采用中频感应熔炼;定向凝固部分分为保温精炼单元、三区控温单元和拉锭单元3部分。保温精炼单元不仅对熔硅进行保温精炼,同时还对熔体还产生电磁搅拌作用,实现对熔体1 引 言内杂质的运动控制,调整固液界面形状;三区控温系统随着光伏产业的迅猛发展[
3、1],采用冶金法制备太[1],采用冶金法制备太阳能级多晶硅铸锭成为一个世界性的研究热点[2]。目[2]。目前,硅锭制备方法主要有直拉单晶法制备单晶硅[3]和定向凝固法制备多晶铸锭[4]两种。相较而言,后者的[4]两种。相较而言,后者的生产成本远低于前者,因此业界普遍倾向于定向凝固法制备太阳能级多晶硅铸锭[5]。为提高定向凝固法制备的多晶硅铸锭质量,各国学者提出很多方法[6],如Yuge等人利用电子束熔炼可精确控制铸锭周侧温度梯度,保证固液界面平稳上升,充分释放硅在凝固过程中产生的内应力;拉锭单元包含冷却装置,通过铸锭底部单向传热,促使熔体在凝固过程中产生柱状晶并垂直长大。辅助坩埚下降法将Al
4、、Fe、Ti杂质元素降低到1×10-6(质量分数)以下[7]。Khattak等人利用热交换法的方法去除Al、Fe、Ca、Ti等大部分金属杂质[8]。Li
等人在Al2Cu合金中施加电磁场研究固液界面形状和晶粒形貌[9]。Stelian提出在定向凝固过程中采用电磁场控制固液凝固界面,可以抑制径向偏析和凝固界面的波动[10]。本实验采用一种复合定向凝固法制备多晶硅铸图1 自行设计的多晶硅复合定向凝固铸锭炉示意图Fig1Theself2designedcomplexdirectionalsolidifica2锭。该方法是在精炼和定向凝固过程中利用电磁场以控制杂质元素运动和固液界面形状;同时增加三区
5、控tionfurnaceusedinexperiment 工业硅首先经过丙酮和去离子水清洗后,在温系统,用以精确控制定向凝固过程中铸锭周侧的温300℃烘干,装入洁净的石英坩埚。然后将炉内抽至度梯度。本文对采用该方法制备的多晶硅铸锭从金相0.01Pa以下,进行中频感应熔炼,熔化后浇注到保温组织、杂质分布、电磁场对熔体的作用机理和固液界面精炼炉中的石英坩埚,在1500℃下进行保温精炼。保形态变化进行了研究,并与理论计算结果进行了对比。温精炼结束后,启动复合定向凝固系统,制备多晶硅铸锭。2 实 验以工业硅(99%纯度)为原料,经电感耦合等离子发射光谱仪(ICP2AES,Optima2000DV)
6、测量。工业3 实验原理固溶体合金结晶时溶质原子要在液相和固相之间硅的成分如表1所示。重新分配,使先结晶的固相成分与液相成分不同,这种3基金项目:国家自然科学基金资助项目(50574018)收到初稿日期:2008212229收到修改稿日期:2009204223通讯作者:张 剑作者简介:张 剑 (1977-),男,山西高平人,在读博士,师承李廷举教授,主要从事冶金法制备太阳能级多晶硅铸锭研究。张 剑等:复合定向凝固法制备多晶硅铸锭1147溶质原子的重新分配的强弱程度通常用平衡分配系数而柱状晶的形成不仅与生长机制、界面前沿的温度分k0表示。定向凝固提纯效果除与平衡分配系数k0的布及生长动力学有关,
7、还与固液界面的形态有密切关大小有关外,还与液相搅拌的激烈程度有关。k0越系。根据成分过冷理论,固/液界面的形状主要取决于小,提纯效果越好;搅拌越激烈,液相成分越均匀,则结如下公式:晶的固相成分越低,提纯效果也越好[11]。硅熔体在本设备中凝固时,如图2,由于底部单向GR≥mC0(1-k0)k0D(2) 式中,G为固液界面前沿液相中的实际温度梯度;
传热作用,硅熔体首先在底部形核结晶,并由底部向上R为结晶速度
