甜菊糖表面印迹材料的制备及其识别选择性能的研究

甜菊糖表面印迹材料的制备及其识别选择性能的研究

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时间:2018-11-11

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1、分类号:O632单位代码:10110学号:S1508067中北大学硕士学位论文甜菊糖表面印迹材料的制备及其识别选择性能的研究硕士研究生刘艳丽指导教师李延斌学科专业化学2018年5月26日图书分类号O632密级非密UDC硕士学位论文甜菊糖表面印迹材料的制备及其识别选择性能的研究指导教师(姓名、职称)李延斌(副教授)申请学位级别理学硕士专业名称甜菊糖表面印迹材料的制备及其识别选择性能的研究论文提交日期2018年4__月__10____日论文答辩日期__2018_年__5____月__26____日学位授予日期________年______月_____

2、_日论文评阅人_靳利斌杨晓峰_答辩委员会主席双少梅2018年5月26日原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在指导教师的指导下,独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名:日期:关于学位论文使用权的说明本人完全了解中北大学有关保管、使用学位论文的规定,其中包括:①学校有权保管、并向有关部门送交学位论文的原件与复印件;②学校可以采用影印、缩印或其它复制手段复制并保存学位论

3、文;③学校可允许学位论文被查阅或借阅;④学校可以学术交流为目的,复制赠送和交换学位论文;⑤学校可以公布学位论文的全部或部分内容(保密学位论文在解密后遵守此规定)。签名:日期:导师签名:日期:中北大学学位论文甜菊糖表面印迹材料的制备及其识别选择性能的研究摘要甜菊糖作为一种低热量高甜度的糖类,在食品,药品方面拥有越来越多的发展空间,很大程度上满足了在物质生活丰富的当下人们的需求。本文的主要目的是制备出对甜菊糖有识别选择能力的功能性材料,用以提高甜菊糖的提取纯度。其主要内容是以具有大孔吸附的聚苯乙烯伯胺微球(PSA)为基材,将功能单体甲基丙烯酸(MAA

4、)接枝PSA的表面上,再以甜菊糖为模板分子,分别采用分步接枝聚合印迹法和同步接枝聚合的印迹方法,制备甜菊糖分子印迹材料,并探讨该种印迹材料对甜菊糖的特异性吸附性能,为用于纯化甜菊糖的理论提供重要参考数据。首先将原材料PSA放置在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中浸泡使PSA表面的氨基活化便于后续的接枝聚合。再在其表面通过自由基引发接枝聚合反应,将单体甲基丙烯酸(MAA)接枝在PSA的表面,制备出接枝微粒PMAA/PSA。通过红外光谱法以及热重分析法分别对接枝聚合物PMAA/PSA进行表征,研究在制备过程中溶剂、温度、单体的用量、引发剂的量、及反应时

5、长等单因素条件对接枝度的影响,利用氨基的碱性特征,使用滴定法检测MAA的接枝率,同时利用接枝聚合物PMAA/PSA链上的氢键与甜菊糖分子上的酯基间存在静电作用力,实现PMAA/PSA对甜菊糖的吸附,通过对吸附过程中的各个条件的探索,考察了聚合物PMAA/PSA与甜菊糖分子之间的最佳吸附条件。实验结果表明:当溶剂乙醇为50ml,单体MAA质量分数为总溶液的2.66%(1.4ml),单体过硫酸铵占单体质量分数的2%(0.0274g),接枝温度40℃,反应时间8h,可得到接枝度为601.8mg/g的功能接枝微粒;在温度20℃,吸附时间t=3h,pH=6

6、时PMAA/PSA对甜菊糖的吸附量最大为52.56mg/g。以甜菊糖分子为模板,以乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)为交联剂,对制备合成的PMAA/PSA进行了甜菊糖的表面印迹,制备出了甜菊糖表面印迹聚合材料中北大学学位论文MIP-PMAA/PSA。采用动态与静态的两种方法研究了MIP-PMAA/PSA对甜菊糖分子的特异性结合能力,并以葡萄糖为对比物,并且探索了在制备过程中模板,交联剂,反应时长等印迹条件以及在识别选择过程中各个条件对MIP-PMAA/PSA的识别选择性能的影响。实验结果表明:使用浓度为1g/L的甜菊糖乙醇溶液作溶剂,反应温度40℃,

7、反应时长为6h、交联剂EGDE的质量分数为0.238%(0.1mL)时,制备所得的甜菊糖分子印迹材料最好,选择性系数为7.88;静态吸附最大吸附量为51.72mg/g,动态吸附量为50.27mg/g。另外采用“同步法”制备了甜菊糖表面分子印迹的材料MIP-PMAA/PSA,同样考察该制备过程中各个单因素对MIP-PMAA/PSA的识别选择性的影响,并且比较与分步法制备印迹聚合物的识别选择性的大小。实验结果表明,在同步印迹法:当交联剂EGDE与单体MAA物质量之比为2:7,甜菊糖与单体MAA的物质量之比为4:1时,识别选择性能最高,对甜菊糖的选择性

8、系数达5.92。且与分步制备印迹法相比,不论是静态选择性吸附还是动态选择性吸附,分步法的选择性吸附效果都比同步法效果较好,但是差别不是很

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