HG3-1085-1977化学试剂三氯化铁

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1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG3一1085一77化学试剂代替HGB3115-59三氯化铁本试剂为黄褐色晶体或结晶块,在空气中易潮解,易溶于水、醉及醚中。分子式:FeCl3·6H,O分子量:270.30(按1975年国际原子量)一、技术条件1.FeCl3·6H}O含量不少于分析纯99.00a;化学纯98.0%2.杂质最高含量(指标以%计):名称分析纯化学纯(1)水不溶物0.010.05(2)游离酸(以HCI计)0.10.1(3)硫酸盐(SO)0.010.03(4)硝酸盐(NO.,)0.01

2、0.03(5)磷酸盐(PO)0.010.03(6)锰(Mn)0.02(7)亚铁(Fe-)0.0020.005(8)铜((1)0.0050.01(9)锌(Zn)0.0030.01(10)砷(As)0.0020.01(11)氨水不沉淀物(硫酸盐)0.105二、检验规则按GB619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77,GB602-77,GB603-77之规定制备1.FeCl3。6H,O含量测定:称取1克样品,称准至。.0002克。置于碘量

3、瓶中,加50毫升水、3毫升盐酸及3克碘化钾摇匀,于暗处放置30分钟。加50毫升水(不超过10'C),用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加3毫升。.50a淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验中华人民共和国石油化学工业部发布1978年10月1日辽宁省石油化工局提出沈阳市新城化工厂HG3一1085一77Fecl,,6H,0含量%(X)按下式计算:(V一V,)CXO.2703X=义100G式中:V,一硫代硫酸钠标准溶液之用量,毫升;V,空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,毫升;C硫

4、代硫酸钠标准溶液之当量浓度,N;“一样品重量,克;0.2703一每毫克当量FeCl,-6H,0之克数。2.杂质测定:样品须称准至0.01克。U)水不溶物称取10克样品,溶于100毫升水中,加2毫升盐酸,在水浴上保温1小时,用恒熏的4号玻璃滤涡过滤,以。.5%热盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无铁离子反应于105^-110C烘至恒重,滤i*,重量不得大于:分析纯·······························...............................1.。毫克;化学纯···

5、··················..............................................5。毫克(2)游离酸:称取2克样品,溶于15毫升不含二氧化碳的水中,置于塑料杯中,在不断搅拌下缓缓加人新制备的中性氟化钾溶液,继续搅拌,于50℃水浴中保温5分钟,冷却,加人新制备的中性氯化钾一乙醇混合液,稀释至90毫升,振摇数分钟后,静置1.5小时,用干燥滤纸过滤,弃去最初5毫升滤液。再收集45毫升澄清滤液,加2滴1写酚酞指示液,用。.1N氢氧化钠标准溶液滴至粉红色。.

6、1N氢氧化钠标准溶液之用量不得多于0.27毫升,注:①中性氟化钾溶液的制备—称取10克氛化钾,溶于25毫升热水中,加2滴1!酚嗽指示液,如溶液呈红色则用0.1N盐酸标准溶液滴至粉红色消失,然后再加人。.1N氢氧化钠标准溶液再滴定至溶液呈粉红色,保持30秒钟。如溶液无色·则用。.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30秒钟。即为中性氟化钾溶液②中性氯化钾一乙醇混合液的制备—称取10克抓化钾。加25毫升95%乙醇和5毫升水,混合后加2滴1/0a酚酞指示液,如呈红色,则用。·1N盐酸标准溶液滴

7、至粉红色消失,然后用。,IN氢氧化他标准溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30秒钟。如溶液无色,则用。.1N氢氧化钠标准溶液滴至落掖呈粉红色,保持30秒钟,即为中性氛化钾一乙醇混合液(3)硫酸盐:取5毫升“溶液I”,加。.2毫升5%无水碳酸钠溶液,在水浴上蒸干,缓缓灼烧至按盐逸尽,冷却后加l毫升盐酸,在水浴上蒸干,用少量水溶解残渣(必要时过滤),稀释至10毫升,加5毫升95%乙醇,1毫升3N盐酸,在不断振摇下滴加3毫升250o抓化钡溶液,稀释至25毫升,摇匀放置10分钟,所呈浊度不得大于标准。标准是取

8、下列数量的S04;分析纯············································,·····,··········⋯⋯。.02毫克;化学纯························。·,·········,········,········,,······一。.06毫克。加0.5毫升10YO氨水,0.2毫升5%无水碳酸钠溶液,加1毫升盐酸,蒸干(必要时过滤),稀释至10毫升与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液t的制备一一称取2克样品,溶于20毫升水中,加热

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