16实验十六复方磺胺甲恶唑片的含量测定

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1、实验九复方磺胺甲噁唑片的含量测定实验目的：1、掌握双波长分光光度法消除干扰的原理和波长选择原则。2、掌握紫外-标准对照法测定药物含量及计算方法。3、熟悉紫外分光光度仪的构造和使用操作。实验原理：复方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧T啶组成的复方制剂。两者在紫外区有较强的吸收。在盐酸溶液(9—1000)中，磺胺嘧啶在308nm处有吸收，而甲氧T啶在此波长处无吸收，故可在此波L<:处直接测定磺胺嘧啶的吸收度而求得含fi。叩氧苄啶在277.4nm波K处冇较人吸收，而磺胺嘧啶在277.4nm处与308nm处有等吸收点。故可采川双波长法以277.4nm为测定波L<

2、，308nm为参比波长，测定甲氧苄啶在该两波K:处的△A(△A=A277nm-A308nm)值来计算含虽。S方氨难比林注射液乂称安痛定注射液，系氨戒比林、安替比林和巴比妥组成的£方制剂，采用双波K:分光光度法测定安替比林的含量。根据巴比妥在酸性溶液中不呈解离状态，而无明显紫外吸收；安替比林在233nm处冇较强的吸收；氨基比林在233nm和268nm处冇等吸收，选择安替比林的吸收峰波长233nm为测定波长A1，氨基比林的等吸收波长268nm为参比波长入2,则△A=A233nm-A268nm只与安替比林的浓度有关，而巴比妥、氨基比林及其他辅料不干扰测定。

3、实验器材：试药：磺胺嘧啶对照品，不氣苄啶对照品，父方磺胺嘧啶几，安替比林对照品，安痛定注射液。仪器：紫外分光光度仪，石英比色皿，100mL容fi瓶，移液管。实验内容与方法：(一)复方磺胺噬陡片(CompoundSulfadiazineTablets)本品每片中含磺胺嘧旋(C10H10N402S)应为0.360〜0.440g;含甲氧苄陡(C14H18N403)应为45.0〜55.Omgo［处方］磺胺嘧啶400g甲氧苄啶50g制成1000片［含量测定］磺胺嘧啶取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺嘧啶0.2g）,置lOOmL量瓶中，加0

4、.4%氢鉍化钠溶液适量，振摇使磺胺嘧啶溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密景取续滤液2mL,S另一lOOmL暈瓶屮，加盐酸溶液（9->1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录），在308nm的波长处测定吸收度；另取105°C十燥至恒重的磺胺嘧啶对照品适朵，精密称定，加盐酸溶液（9一1000）溶解外定:W:稀释制成每ImL屮约含40Pg的溶液，同法测定；计算，即得。甲氧苄啶精密称取上述研细的细粉适量（约相当于甲氧苄啶40mg），置lOOmL量瓶中，加冰醋酸30mL振摇使甲氧苄啶溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取甲

5、氧苄啶对照品40mg与磺胺嘧啶对照品约0.3g,分置lOOmL量瓶中，各加冰醋酸30mL溶解，加水稀释至刻度，摇匀，前者作为对照品溶液（1）,后者滤过，取续滤液作为对照品溶液（2）。精密跫取供试品溶液与对照品溶液（1）、（2）各5mL,分置lOOmL景瓶屮，各加盐酸溶液（9->1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法测定。取对照品溶液（2）的稀释液，以308.0nra为参比波长入1,在277.4nm波长附近（每间隔0.2nm）选择等吸收点波长为测定波长（入2），要求△A=AA2-AA1=O。再在入2和入1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液（

6、1）的稀释液的吸收度，求出各£1的吸收度差值（AA）,计算，即得。（二）、复方氨基比林注射液（CompoundAminopyrineInjection）本品每lmL注射液中含氨基比林（C13H17N30）应为47.5〜52.5mg,含安替比林（C11H12N20）应为18.0〜22.Omg,含巴比妥（C8H12N203）应为8.55〜9.45mg。［处方］氨基比鉢50g宏馳林20g巴比麦9g注射用水适量制成lOOOmL［含量测定］精密釐取木品注射液ImL,用0.lmol/L盐酸稀释至lOOmL,摇匀，精密:W:取此液2mL,用0.lmol/L盐酸稀释

7、至lOOmL,摇匀，即得供试液。另精密称取安替比林对照品约0.08g,用0.lmol/L盐酸溶解并稀释至lOOmL,摇匀,精密量取此液ImL,用0.lmol/L盐酸稀释至lOOmL。摇匀，即得对照液（约为8ug/mL）。实验注意事项：1.石英比色皿的正确使用和吸收度校正。2.吸收度读数三次，取平均值计算含景。3.读数后及吋关闭光闸以保护光电管。4.片剂取样景应是根据平均什重和几剂规格景，计算出来的相当于规定景主药的什粉MM（片粉熏呈"=平均片熏/标示量x规定的取样量〉5.片剂的含最计兑（相当于标示fi的百分含fi）根裾药品荻得的难鉍怙况，任选一个内稃

8、进行实验