关于hplc测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量探

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1、关于HPLC测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量探阿司匹林肠溶片是一种非甾体类抗炎药，临床上可用于抗血栓，也可用于治疗不稳定性心绞痛，是《国家基本药物目录》列入的品种。本文采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量，该方法简单，快速，重现性好，回收率高，可用于该制剂的质量控制。1仪器与试药1.1仪器：大连依利特P230型高效液相色谱仪;UV230+紫外可见检测器;手动进样器;超声仪(型号KQ5200E，功率200m×4.6mm，5μm);流动相：甲醇∶0.5%乙酸溶液(37∶63);流速：0.8ml·min-1;柱温

2、：25℃;检测波长：267nm;理论板数按阿司匹林计不得少于3000。2.2溶液的制备：对照品溶液的制备：精密称取一定量阿司匹林对照品，置100ml量瓶中，加1%醋酸甲醇溶解并定容制成100μg·ml-1的对照品溶液。供试品溶液的制备：取供试品(石家庄康力药业有限公司，批号：121037)约0.03g，精密称定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并定容，过滤，取续滤液，作为供试品溶液。阴性样品溶液的制备：按处方比例取辅料制成空白制剂，按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。2.3专属性实验：在“2.1”色谱条件下，分

3、别吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果显示阿司匹林与其他组分色谱峰可完全分离，且阴性样品无干扰。2.4线性范围：精密吸取对照品溶液(100μg·ml-1)2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml，分别置于10ml量瓶中，用1%醋酸甲醇稀释至刻度，摇匀。浓度分别为20、40、60、80、100、120和150μg·ml-1，在上述色谱条件下分别进样10μL，测定峰面积A积分值，以浓度(Cμg·ml-1)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程

4、为：A=5.0611C-11.278，r2=0.9991。试验结果表明:阿司匹林在20～150μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.5稳定性试验：取供试品溶液(石家庄康力药业有限公司，批号：121037)，分别于0、2、4、6、8、10h进样，进样量为10μL，测定峰面积，RSD为1.2%。结果表明：供试品溶液在10h内稳定性良好，符合含量测定要求。2.6重复性试验：取供试品(石家庄康力药业有限公司，批号：121037)约0.03g，精密称定，共6份，分别按供试品溶液制备方法制备，并测定含量，平均含量，RSD

5、为1.1%。结果表明：该方法的重复性好，符合含量测定要求。2.7精密度试验：分别精密吸取对照品溶液(100μg·ml-1)和供试品溶液(石家庄康力药业有限公司，批号：121037)各10μL，连续进样6次，分别测定其峰面积A，结果对照品溶液RSD为1.4%，供试品溶液RSD为1.5%。结果表明：该方法精密度良好，符合含量测定要求。2.8加样回收试验：取已知含量的供试品(石家庄康力药业有限公司，批号：121037)6份，每份约0.015g，精密称定，置量瓶中，分别精密加入阿司匹林对照品3.6、4.5、5.4mg各两份，按上述供

6、试品溶液制备方法制备，分别测定，计算回收率。结果平均加样回收率为101.2%，RSD为0.94%。结果表明：该方法的准确度良好，符合含量测定要求。2.9供试品的测定：分别取三个不同批号供试品约0.03g，各两份，精密称定，按供试品溶液的制备方法制备溶液，分别测定，记录峰面积，计算阿司匹林的含量。供试品标示量均为25mg/片-1，按照《中国药典》2010版二部的规定，阿司匹林肠溶片含阿司匹林应为标示量的95%～105%。3讨论3.1提取时间的选择：实验对超声提取的时间进行了考察，比较了30min、40min、50min结果，实

7、验结果显示，超声40min已基本提取完全，故确定超声提取时间为40min。3.2流动相的选择：通过