地锦草醇提工艺的研究

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1、地锦草醇提工艺的研究敬静(新疆参茸中药饮片有限公司新疆乌鲁木齐830026)【摘要】目的：研究地锦草的醇提工艺。方法：釆用正交试验法，以提取时间、提取次数、溶剂浓度及倍数为研究考察的主要影响因素，每个因素选取三个水平进行实验设计，以没食子酸的含量、槲皮素的含量和出膏率为指标综合进行评分，确定地锦草最佳醇提工艺条件。结果：地锦草最佳醇提工艺为加10倍的60%乙醇溶剂浸泡24小时，回流提取三次,前两次回流提取每次2小时，后一次回流提取1小时。【关键词】正交试验法地锦草槲皮素没食子酸【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】

2、2095-1752(2015)34-0340-02地锦草为大戟科双子叶一年生草木植物，全草入药，具有凉血止血、清热止痢、通乳汁、清热解毒、利湿退黄、凉血止血等功效，用于治疗痢疾、外伤出血、乳汁不足、肠炎、咳血、便血、崩漏等症［1］。地锦草中主要含有槲皮素、没食子酸、没食子酸甲酯及肌醇［2］，药理研究证实槲皮素、等黄酮类化合物是地锦草抗菌、止血、抗氧化的主要有效成分［3］,地锦草水提物没食子酸兵有抗肿瘤、抗病毒、抗真菌等生物活性［4］。已有研究表明，乙醇有利于地锦草中槲皮素的提取，而水则利于没食子酸的提取［5-6］。根据地锦草的

3、性质，结合生产实际，采用回流法进行提取。拟采用正交实验方法，以槲皮素含量、没食子酸含量和浸膏收率为评价指标进行综合评分，优选地锦草的最佳醇提取工艺。现将研宄结果报告如下：1.实验仪器与材料1.1仪器H木岛津LC-10ATVP型高效液相色谱仪，梅特勒-托利多AL104型电子天平，上海菁海丫P3002N型电子天平。1.2试剂与药品地锦草药材为新疆银朵兰维药股份冇限公司采购部提供，均符合国家标准。没食子酸(批号110831—200302,供含量测定)，槲皮素(批号：100081-200406,供含量测定)，中国药品生物制品检定所提供

4、。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。1.实验方法2.1正交试验设计试验选择乙醇进行冋流提取，并对提取的乙醇浓度(A)、吋间(B)、溶剂用量(C)、次数(D)等因素进行考察，每个因素选择3个水平，用(L9(34))正交表安排实验。由于地锦草中槲皮素和没食子酸是其中的主要奋效成分，因此选择槲皮素和没食子酸为主要评价指标，出膏率作为辅助评价指标，采用综合评分方法对提取条件进行评价。2.2正交试验方法称取药材9份，按正交设计方案，进行提取，浓缩至一定体积称重，备用。2.3含量测定方法2.3.1槲皮素含量测定[7]2.3.

5、1.1色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相，检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。2.3.1.2对照品的制备取槲皮素对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每lml含20ug的溶液，即得。2.3.1.3供试品的制备取提取液约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml,称定重量，加热冋流1.5小吋，放冷，再•称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml,精密加入25%盐酸溶液7ml,置85°C水浴水解30min,取出

6、，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.3.1.4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，即得。2.3.2没食子酸含量测定[8]2.3.2.1色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸（7:93）为流动相，检测波长为270nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。2.3.1.2对照品的制备精密称取没食子酸对照品适量,加甲醇制成每lml含5ug的溶液，即得。2.3.2.3供试品的制备取提取液约0.2g,精密称定，至50ml量瓶中，加

7、甲醇超声处理15min,加甲醇至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取上清液，即得。23.2.4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，即得。2.4浸膏收率的测定分别精密称取提取液100g于己干燥至恒重的蒸发皿中，水浴浓缩至干，置烘箱中105°C干燥3h,取出，置干燥器中冷却30min,精密称重，计算浸膏收率。1.实验结果与分析实验结果与数据分析（见表）。根据试验结果可知：对于槲皮素的含量指标的显著影响因素是提取吋间（B），次之的是提取次数（D），而

8、乙醇浓度（A）和加乙醇溶剂的倍数（C）是次要影响因素，但乙醇浓度60%和70%的数据值几乎相同，所以最佳组合是加10倍量的60%或70%的乙醇提取两次，每次2小吋。对于没食子酸含量指标的显著影响因素是提取次数（D）,次之的是提取吋间（B），而乙醇浓度（A）和加乙醇溶剂的倍数（