冬凌草胶囊含量测定的研究

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1、冬凌草胶囊含量测定的研究郑圣华张红霞夏鸿林袁郭红【摘要】参照部颁标准03册(4.6×250mm(柱号:E1616123);流动相:甲醇:水(50:50)为流动相(本实验通过对甲醇水,甲醇水冰醋酸,甲醇水磷酸,甲醇0.2mol/L磷酸氢二钠,甲醇乙腈0.04%磷酸溶液,乙腈水等不同比例的流动相进行实验,发现甲醇水比例为50:50的系统分离效果较好,故选择本系统为流动相。理论板数按冬凌草甲素峰计算不得低于6000,且冬凌草甲素与相邻峰的分离度大于2.0);柱温:室温;波长:238nm;流速:1.0ml/min;

2、检测波长:选用238nm为检测波长。  3样品溶液的制备和测定方法  3.1对照品溶液的制备  精密称取在60℃减压干燥2小时的冬凌草甲素对照品适量,加甲醇制成每1ml含35μg冬凌草甲素的对照品溶液,即得。  3.2供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品20粒,精密称定,研细,混匀,取0.75g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相超声溶解,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。  3.3测定方法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法

3、以峰面积计算,即得。  3.4线性范围的考察  精密称取在60℃减压干燥2小时的冬凌草甲素对照品适量,加甲醇制成每1ml含冬凌草甲素0.1785mg的对照品溶液,作为储备液,摇匀。分别精密量取该溶液0.5ml、1ml、2ml、4ml、5ml置10ml量瓶中,用甲醇依次稀释成系列对照品溶液。照上述色谱条件分别进样20μl,记录色谱峰面积分别是:2105837;4192602;8527430;16703062;21687346。将峰面积A对相应的浓度C进行回归处理得标准曲线A=240928.7C-108189,r=0.9996,结

4、果表明:冬凌草甲素在8.925~89.25μg/ml浓度范围内,其峰面积与相应的浓度呈良好的线性关系。  3.5精密度试验  取上述对照品溶液(每1ml含35.70ug冬凌草甲素),照上述高效液相色谱法重复测定5次,结果见表1。  3.6样品溶液的稳定性试验  按含测定方法,取同一批冬凌草胶囊样品(批号:20060810),每隔一定时间测定其中冬凌草甲素的含量,表明被测溶液在8小时内稳定。结果见表2。表1同一样品连续5次测定峰面积结果表2同一样品在8小时内测定结果  3.7样品的重现性试验  按含测定方法,取同一批冬凌草胶囊样

5、品(批号:20060810),进行多次测定,测得峰面积并计算其中冬凌草甲素的含量,结果见表3。表3同一样品重现性测定结果  3.8阴性样品干扰的考察  按供试品样品的制备方法,取缺冬凌草的样品,照处方制备阴性对照品溶液,按含量测定方法测定,结果表明阴性对照品无干扰,含量测定方法可行。  3.9加样回收实验  在已测含量的冬凌草胶囊样品(批号:20060810)中,加入精密称定的对照品,再按上述高效液相色谱法测定其中的冬凌草甲素的含量,并计算其回收率,结果见表4。表4样品加样回收实验结果  4样品检验结果  根据上述色谱条件对1

6、0批小试样品的三批中试样品进行含量测定,结果见表5。表5三批中试样品含量测定结果  5讨论  冬凌草胶囊为本公司新药品种,其今量测定方法未见报道,根据处方和工艺研究,按照药品标准草案[2]进行了系统的含量测定方法研究。根据文献[3],对流动相进行了实验,结果甲醇:水为50:50分离效果较好。通过加样回收、精密度、稳定性、重现性实验,表明系统是可行的,方法是可靠的。【

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