脑得生软胶囊高效毛细管电泳指纹图谱研究论文

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1、脑得生软胶囊高效毛细管电泳指纹图谱研究论文王光忠，刘艳菊，张明，肖锦，刘焱文【摘要】目的采用高效毛细管电泳(HPCE)法测定脑得生软胶囊的指纹图谱。方法运行缓冲液：30mmol/L硼砂-50mmol/L磷酸氢二钠，pH9.98;操作电压15kV，检测波长260nm，柱温25℃.freelin。结果指纹图谱中标示了16个共有峰，其峰面积之和大于总峰面积的90%，方法精密度、稳定性、重复性均符合指纹图谱有关规定。采用夹角余弦法，计算10批脑得生软胶囊指纹图谱相似度结果均在0.93～1.00之间，但不同厂家生产的

2、脑得生片有较大差别。结论该方法为脑得生制剂的质量控制提供了依据。【关键词】脑得生软胶囊;指纹图谱;高效毛细管电泳Abstract：ObjectiveTodevelopthefingerprintofNaodeshengsoftcapsulesbyHPCE.MethodsThebackgroundelectrolyteconsistedof30mmol/Lsodiumborateand50mmol/LsodiumhydrogenphosphateanditspHperatureandtheanalysisti

3、mein.Results16peaksilarityevaluatedbycosine10batches,butthatof3batchesofNaodeshengtabletsfromtheothermanufacturersethodmayprovidereliablefoundationofqualitycontrolofNaodeshengpreparation.KeyanP/Asystem5000型毛细管电泳仪(美国Beckman公司);融熔石英毛细管柱75μm×57cm(河北永年瑞沣色谱器件有限

4、公司);十万分之一天平(SartoriusBP211D)。脑得生软胶囊(实验室自制，批号070801，070901，071001，071213，071214，071215，080815，080817，080824，080826);脑得生片，市售;葛根素购自中国药品生物制品检定，批号110752-200209;硼砂、磷酸氢二钠、氯化钠、氢氧化钠为分析纯，乙腈、甲醇为色谱纯，水为重蒸水。2方法与结果2.1电泳条件运行缓冲液：30mmol/L硼砂-50mmol/L磷酸氢二钠，pH9.98;操作电压15kV，极性由

5、正到负，检测波长260nm，柱温25℃，采用压力进样，进样时间8s。毛细管冲洗方法：开机后用0.1mol/L氢氧化钠溶液冲洗2min，运行缓冲液3min，每次测定之间运行缓冲液冲洗2min。2.2对照品溶液的制备精密称定葛根素和芦丁对照品适量，用含0.5%氯化钠的60%乙腈溶液制成每毫升含50μg的对照品溶液。2.3供试品溶液的制备取脑得生软胶囊6粒(1d剂量)，除去胶皮，取内容物置具塞锥形瓶中，加入0.5%氯化钠的60%乙腈溶液100ml，超声处理30min。放冷后摇匀，再以0.45μm微孔滤膜滤过，取续

6、滤液即得。2.4测定方法取供试品溶液，按“2.1”项下条件进行分析，考察60min内供试品溶液的色谱分离情况，记录25min色谱图。结果见图1图1样品HPCE图谱2.5方法学考察2.5.1精密度与稳定性实验称取同一批号的样品，按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定5次(0，3，6，9，12h)，记录相对保留时间和相对峰面积的比值，结果其共有峰相对保留时间的RSD均小于2%，共有峰的峰面积比值的RSD均不超过5%，符合指纹图谱的技术要求。2.5.2重复性实验取脑得生软胶囊内容物5份，分别按供

7、试品溶液的制备方法制备供试溶液，进样分析，其共有峰相对保留时间的RSD均小于2%，共有峰的峰面积比值的RSD均不超过5%，表明该方法的重复性良好。2.6指纹图谱技术参数2.6.1共有峰的标定根据10个不同批次脑得生软胶囊供试品的检测结果，比较其电泳图谱，在25min之内各色谱峰分离良好，结果见图2。以相对保留时间标定共有峰16个，并以8号峰为参照峰S(葛根素峰)，设定参照峰的峰面积为1，计算其他各共有峰相对保留时间和相对峰面积，结果其共有峰相对保留时间的RSD均小于2%，共有峰的峰面积比值的RSD均不超过5

8、%。结果见表1～2。图210个不同批次脑得生软胶囊指纹图谱叠加图表110批样品共有峰相对保留时间表210批样品共有峰相对峰面积2.6.2共有峰面积比值计算非共有峰占总峰面积的比值，结果表明，其比值小于10%，符合指纹图谱的要求。2.6.3主要色谱峰的鉴别在相同色谱条件下，测定葛根素对照品及芦丁对照品，并与样品指纹图谱中相应图谱峰进行比较，发现样品指纹图谱中8号峰的保留时间与葛根素色谱峰吻合，11号峰的保留时间与芦