脑得生片中阿魏酸薄层色谱鉴别展开剂的选择

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1、脑得生片中阿魏酸薄层色谱鉴别展开剂的选择【摘要】目的筛选脑得生片中阿魏酸薄层色谱鉴别的展开剂。方法比较6种不同的展开剂系统的展开效果。结果以甲苯－三氯甲烷－醋酸乙酯－冰醋酸（6∶5∶2∶1）作展开剂，分离效果好，斑点清晰。结论此展开剂专属性强，重复性好。【关键词】脑得生片阿魏酸薄层色谱展开剂　近年来，高效液相色谱、气相色谱、高效毛细管电泳等仪器分析在药品检验中发展迅速，但薄层色谱法以其操作方便、设备简单、分离效率高、专属性好、分析速度快、色谱参数易调整等特点，在药物分析，特别是中药材和中成药鉴别中应用广泛［1，2］。《中国药典》2005年版Ⅰ部中收载中药材和中成药1146种，

2、薄层色谱法用于鉴别的达1523项，但有相当数量薄层色谱法的展开剂中仍然使用了毒性较大的试剂——苯。苯对人体血液系统有很大的危害，长期接触苯可导致白血病等危及到人体生命安全的严重疾病，因此有必要进行改进。脑得生片由三七、川芎、红花、葛根、山楂等多味中药经适当的工艺加工制成，具有活血化淤、调经通络的功效。用于瘀血阻络所致的眩晕、中风等［3］。阿魏酸是川芎中主要化学成分之一［4］。在现有的脑得生片质量标准中阿魏酸的鉴别采用的是薄层色谱法，其展开剂苯-三氯甲烷-冰醋酸（6∶5∶1）中仍然使用了毒性较大的试剂苯。本研究通过对多种展开剂的选择，筛选出不含试剂苯，且鉴别效果良好的新的展开剂

3、系统。现报道如下。1仪器与材料1.1仪器PBQⅡ薄层自动铺板仪（重庆南岸新力实验电器厂）；ZF-I型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）；自动通风橱（成都倍特实业有限公司）。1.2药品与试剂薄层层析硅胶G（青岛海洋化工有限公司，薄层层析用）；化学试剂均为分析纯。脑得生片（武汉东山制药厂，050918，060309；广西纯正堂制药厂，20051208；江西省黄岗山制药厂，051112）。阿魏酸对照品，购自中国药品生物制品检定所。2方法与结果2.1薄层板的制备0.5%的CMC-Na钠溶液与硅胶G（3∶1）混合搅拌，去除气泡，以自动铺板仪涂板，厚度为0.3mm，水平放置，室温下晾干

4、，放入烘箱内110℃烘30min，取出，放于干燥处备用。2.2溶液的制备［3］取脑得生片2片，研细，加醋酸乙酯－甲酸（9.5∶0.5）的混合溶液20ml，加热回流4h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品加甲醇配制成浓度为0.5mg·ml-1的对照品溶液。2.3薄层条件及结果判断［3］吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别置于不同展开剂中，上行展开，展距约8cm，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁和1%铁氰化钾（1∶1）的混合溶液显色或365nm紫外光灯下检视，观察结果。2.4展开剂系统筛选2.4.1展开剂系统

5、Ⅰ以石油醚－醋酸乙酯－冰醋酸（7∶3∶1）为展开剂，喷以新配制的1%三氯化铁和1%铁氰化钾(1∶1)的混合溶液显色。供试品色谱中，斑点不圆整，出现明显分层现象（图1a）。2.4.2展开剂系统Ⅱ以甲苯－醋酸乙酯－甲酸（5∶2∶1）为展开剂，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，各斑点分离不够明显，有拖尾现象，在对照品阿魏酸斑点的相应位置，供试品虽也有斑点出现，但颜色与之不同见图1b。2.4.3展开剂系统Ⅲ以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶0.5)为展开剂，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在对照品相应斑点的位置，有其它斑点的干扰，且Rf值较大见图1c。2.4.4展开剂系统Ⅳ以甲苯－甲

6、醇－冰醋酸（9∶1∶0.1）为展开剂，紫外光灯下检视，供试品色谱中，在对照品斑点相应处，出现分离不好的多个斑点，且颜色与相应的供试品斑点颜色有所差异,无法正常分辨见图1d。2.4.5展开剂系统Ⅴ以环己烷－二氯甲烷－冰醋酸（8∶8∶1）为展开剂，喷以新配制的1%三氯化铁和1%铁氰化钾(1∶1)的混合溶液显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点形状较圆整，Rf值适中见图1e。2.4.6展开剂系统Ⅵ以甲苯－三氯甲烷－醋酸乙酯－冰醋酸（6∶5∶2∶1）为展开剂，紫外光灯下检视，对照品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点清晰，圆整，R

7、f值适中，展开效果良好见图1f。3讨论阿魏酸为有机酸，具有一定的极性，以甲苯－三氯甲烷－醋酸乙酯－冰醋酸（6∶5∶2∶1）和环己烷－二氯甲烷－冰醋酸（8∶8∶1）为展开剂的色谱中，斑点清晰，较圆整。但是采用1%三氯化铁和1%铁氰化钾(1∶1)的混合溶液显色20min后整块薄层板就可能染成蓝色，不利于薄层板的保存。而以甲苯－三氯甲烷－醋酸乙酯－冰醋酸（6∶5∶2∶1）为展开剂，在紫外光（365nm）下显色可以使薄层板得以较长时间的保存。而且该法具有良好的重复性，也不含对人体危害较大的苯，可代替2005版《