滇黄芩不同炮制品中黄芩苷的含量测定研究论文

《滇黄芩不同炮制品中黄芩苷的含量测定研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、滇黄芩不同炮制品中黄芩苷的含量测定研究论文.freell·min-1，紫外检测波长为280nm。结果滇黄芩不同炮制品中黄芩苷的含量差异很大，含量依次为生药5.98%，生片4.96%.freelethodforthedeterminationofbaicalininthedifferentpreparedmedicalmaterialsofScutellariaamoenaC.H.ethodsThecontentsinedbyHPLCn,andamobilephaseofmethanol0.2%phosphoricacid(45∶55).Theflol·min-1andthede

2、tection.ResultsThedifferenceofbaicalincontentsinthedifferentpreparedmedicalmaterialsofScutellariaamoenaC.H.型百万分之一分析天平（日本岛津公司）。上海BransonB3200S超声清洗器。AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm，美国惠普公司）。黄芩苷（供含量测定用，中国药品生物制品检定所提供，批号715-200111）。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。滇黄芩生药、生片、酒片药材样品均购自昆明天紫红饮片厂，并经鉴定为唇形科植物

3、西南黄芩ScutellariaamoenaC.H.m×150mm，5μm）；流动相为甲醇0.2%磷酸溶液（45∶55）；柱温：25℃；流速1ml·min-1；检测波长280nm;进样量：对照品溶液和供试品溶液各5ml；理论塔板数以黄芩苷峰计算应不低于5000。对照品及样品色谱图见图1。2.1.2检测波长的选择黄芩苷对照品用流动相制备的溶液，在200～500nm的波长范围内进行扫描，在280nm波长处有最大吸收，故选择280nm波长进行含量测定。2.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的黄芩苷对照品2.92mg，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即

4、得浓度为0.1168mg/ml的对照品溶液。2.3供试品溶液的制备2.3.1提取溶剂的选择精密称取3份生药粉末约0.15g，置具塞三角瓶中，分别精密加入甲醇、水以及70%乙醇100ml，超声提取20min，补足减失重量，滤过，弃去初滤液，取续滤液用0.45μm的微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。精密吸取上述溶液各5μl，按上述方法进行测定。结果表明，甲醇对黄芩苷的提取率最高，提取所得色谱峰数目最多。a对照品b生药c生片d酒片图1对照品和样品的HPLC色谱图（略）2.3.2提取方法的选择精密称取4份生药粉末约0.15g，精密加入甲醇100ml，分别采用超声提取、回流提取、索

5、氏提取和冷浸4种提取方式，按上述方法进行测定。结果表明，超声提取黄芩苷的提取率最高且操作简单。2.3.3提取时间的选择以甲醇为溶剂，分别超声提取10，20，30，40min,以及超声处理20min并静置12h。结果表明，超声处理20min并静置12h与超声处理40min黄芩苷即可提取完全。故采用超声处理20min并静置12h的方法。2.4线性关系的考察精密量取对照品溶液2，4，6，8，10μl，按上述色谱条件测定，以进样量（μl）为横坐标（X）,对照品峰面积积分值为纵坐标（Y）进行线性回归，回归方程为：Y=461.13X+35.079,r=0.9999(n=5)，黄芩苷在0.23

6、36～1.1680μg内线性关系良好。2.5精密度实验精密吸取对照品溶液5μl，按上述色谱条件，连续进样9次，测得峰面积积分值的平均值为2313.76，RSD为0.53%（n=9）。2.6稳定性实验精密吸取滇黄芩生药供试品溶液5μl，按上述色谱条件测定8次，间隔4h/次，测得峰面积积分值并计算含量，黄芩苷的含量平均值为5.93%，RSD为0.12%（n=8）。结果表明，黄芩苷含量在28h内稳定。2.7重现性实验取同一批生药粉末8份如法制备供试品溶液，按上述色谱条件外标法测定黄芩苷的含量，黄芩苷含量的RSD为2.19%（n=8）。结果表明，该法重现性良好。2.8加样回收率实验取已知

7、含量的生药粉末9份，每份0.1g，精密称定，分别加入黄芩苷对照品适量，按供试品溶液的制备和样品测定项下操作，平均回收率为99.13%，RSD为1.13%（n=9）。结果见表1。表1加样回收率测定结果（略）2.9样品测定精密称取滇黄芩生药、生片、酒片粉末各约0.15g，置具塞三角瓶中，分别精密加入甲醇100ml，超声处理20min并静置12h，加甲醇补足减失重量，滤过，弃去初滤液，取续滤液用0.45μm的微孔滤膜滤过，按上述色谱条件进行测定，采用外标法定量。结果见表2。表2滇黄芩中