黄芩中黄芩苷提取工艺的研究

黄芩中黄芩苷提取工艺的研究

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时间:2018-11-18

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1、黄芩中黄芩苷提取工艺的研究作者:雷泞菲彭书明周嘉峪胡国库刘然陈放【摘要】目的探讨黄芩中黄芩苷的最佳提取工艺。方法选取温浸法、煎煮法、加碱温浸法中较佳方法,考察粒度、次数、提取时间和次数、分离方式等因素对黄芩苷收率的影响。结果煎煮法效果优于其他两种方法,煎煮法提取黄芩苷的最佳工艺条件为:粒度40目,煎煮2次,物料比1∶10和1∶5,时间60min和30min,双层滤布过滤再离心分离,70℃保温60min,酸沉静置3h抽滤,50%乙醇洗涤2次,干燥得黄芩苷产品。黄芩苷收率可达13.67%,其含量为85.7%,黄芩苷在pH3.98低温水浴液中性质较稳定。

2、结论该实验结果为大规模提取生产黄芩苷提供理论依据。【关键词】黄芩黄芩苷提取工艺稳定性  Abstract:ObjectiveToinvestigatethebestextractingtechnologyofbaicalinfromScutellariabaicalensisGeorgi.MethodsThebestextractionmethodcontrolledtemperaturemersing,decoctionandcontrolledtemperaturealkaliaddedmersingmethod,andtheaffecting

3、factorsonyieldandcontentofbaicalinethodesinand5foldsin,respectively,thenremovedtheresidueperatureat70℃for60min,laidaside3hours,separatedg,用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶,配制0.5mg/ml黄芩苷标液,分别吸取标液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml于100ml容量瓶中,用50%乙醇定容,紫外可见分光光度计278nm处测吸光值,得到吸光度-浓度回归曲线为y=0.064x-0

4、.0102,r2=0.9982。  1.2.2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,吸取续滤液2.5ml于100ml容量瓶中,用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白,于278nm波长处测吸光度,由回归方程式计算出对应浓度,按下式计算黄芩苷含量。黄芩苷含量(%)=[对应浓度(μg/ml)×100×40]/样品重(mg)  2结果与分析  2.1不同提取方法的提取效果比较温浸法、煎煮法、加碱温浸法3种提取方法(图1),加碱温浸法得率最高,但粗品中含有大量黑色物质,其黄芩苷含量

5、比较低,主要因为NaOH的加入也导致其它杂质的浸出,温浸法得率和黄芩苷含量均最低,煎煮法含量最高,主要是沸水煎煮时,减少黄芩中的酶破坏黄芩苷的几率,其收率也较高,综合考虑收率及其黄芩苷含量,煎煮法效果要优于其他两种方法。  2.2煎煮法提取工艺的研究  2.2.1黄芩粒度对黄芩苷收率和含量的影响黄芩粉碎后,用不同筛网筛分,改变黄芩的粒度,在其他条件不变下用煎煮法提取。结果见表1。表1黄芩粒度对黄芩苷收率和含量的影响(略)由表1可知,黄芩粒度越细,黄芩苷收率也越高,但根据我们的实验效果来看,粒度太小,物料容易黏结在一起,并会导致过滤困难和提取液混浊不

6、清等问题,而且黄芩粒度为60目时的收率比40目时提高很少,为便于操作,选择黄芩粒度40目为宜。  2.2.2提取用水量对黄芩苷收率和含量的影响为了探讨提取溶媒量对黄芩苷得率和含量的影响,在其他条件不变下,改变提取用水量,用煎煮法提取,由表2可知当M(水)/M(黄芩)为10+5倍时,黄芩苷粗产品收率达到最大值,继续增加物料比时,黄芩苷粗产品收率增加不显著,而黄芩苷含量由于杂质的溶解还稍有所下降,故物料比为10+5较好。表2提取用水量对黄芩苷收率和含量的影响(略)  2.2.3提取时间对黄芩苷收率和含量的影响为了探讨最佳提取时间,在其他条件不变下,改变

7、提取时间,用煎煮法提取,由表3可知煎煮时间越长,黄芩苷收率也越高,但所得黄芩苷含量有所下降,品质不好。就其原因可能是随着煎煮时间的增加,杂质也大量地溶出,造成黄芩苷中杂质增多。给后续操作带来困难和降低黄芩苷含量。时间为60min+30min时,黄芩苷收率较高,含量也高,综合效果最好。表3提取时间对黄芩苷收率和含量的影响(略)  2.2.4提取次数对黄芩苷收率和含量的影响改变提取次数,在其他条件不变下,用煎煮法提取,由表4可知,随着提取次数的增加,黄芩苷粗产品收率不断提高,含量差异不是太大,综合考虑收率和含量和经济节约各方面,以选择提取两次为宜。表4

8、提取次数对黄芩苷收率和纯度的影响(略)  2.2.5分离残渣方法对黄芩苷收率和含量的影响改变提取液和残渣的分离方法,在其他

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