不同产地滇重楼中重金属含量的湿法消解

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1、不同产地滇重楼中重金属含量的湿法消解作者：邹亮，周浓，杨颖，胡一冰，赵钢【摘要】目的考察滇重楼药材的重金属含量情况。方法采用原子荧光光度法测定不同产地滇重楼中砷、铅、汞和铬的含量。结果滇重楼中重金属均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)规定的重金属限量标准，不同产地滇重楼中重金属元素的含量有一定差异。结论实验检测滇重楼中重金属既为滇重楼药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料，也为制定该药材中重金属限量标准提供参考依据。【关键词】滇重楼;湿法消解-原子荧光光度法;重金属滇重楼为百合科植物

2、云南重楼ParispolyphyllaSmithvar.yunnanensis(Franch.)Hara的干燥根茎[1]，具有较强的生物活性(抗癌、抗微生物、镇痛、镇静、止血等)，又是传统医学中一味功效显著的中药材(消肿止血、清热解毒、凉肝定惊等)，应用较广[2]。在云南，重楼又是一些著名中成药云南白药、宫血宁胶囊、楼莲胶囊、热毒清胶囊等的主要原料之一，直接关系到云南省多个中成药产品的生存与发展，每年仅云南省的用量就达数百吨，市场需求量较大。由于长期掠夺式的采挖，缺乏保护，资源日益减少，重楼的工业药用原

3、料出现严重紧缺，现已列为云南省30种稀缺濒危天然药物之一[3]。随着对中药认识的不断发展，重金属是目前公认的对人体有害的微量元素，中药中重金属的含量问题是确保中药“安全、有效、可控”的首要问题之一，对滇重楼药材的重金属含量进行研究非常必要，但该研究尚未见报道。为综合评价滇重楼药材质量、发展道地药材和保证临床用药的安全提供科学依据，笔者收集了9个不同产地的滇重楼药材，以湿法消解-原子荧光光度法测定砷、铅、汞和铬的含量，为滇重楼药材的重金属控制提供参考依据。　　1仪器与材料　　1.1仪器与试剂EH35B型电

4、热板(北京莱伯泰科仪器有限公司)，AFS-3100原子荧光光度计(北京科创海光有限公司)，AE240天秤(梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司)，镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)空心阴极灯(北京有色金属研究总院)。　　铅标准液、砷标准液、镉标准液、汞标准液(国家环境保护总局标准样品研究所，批号分别为GSB07-1258-2000、GSB07-1275-2000、GSB07-1276-2000、GSB07-1274-2000)，硝酸、高氯酸、盐酸、铁氰化钾、氢氧化钾、抗坏血酸、硫脲、草酸、硼氢

5、化钾均为优级纯，实验用水均为去离子水。　　1.2药材2008-07在大理地区9个不同的滇重楼分布区进行多点采集(表3)，经大理学院药学院生药学教研室马晓匡教授鉴定为百合科植物云南重楼P.polyphyllavar.yunnanensis的干燥根茎。　　2方法与结果　　2.1仪器工作参数的设定按不同金属离子设定仪器的工作参数。见表1。表1仪器工作参数　　复次数As150峰面积标准曲线法3Hg150峰面积标准曲线法3Cd141峰面积标准曲线法3Pb100峰面积标准曲线法3　　2.2供试品溶液的预处理将样品粉

6、碎，过100目筛，于60℃烘干至恒重，精密称取2.0g样品，置250ml烧杯中，加入15ml混酸(高氯酸：硝酸=1：4)，盖上表面皿，进行湿法消解法使金属化合物转变为离子[4]，砷、汞元素的测定直至烧杯中剩余2～3ml清亮溶液，铅、镉元素的测定直至烧杯中溶液完全蒸干为止。同法制备空白溶液。　　2.3供试品溶液的转移　　2.3.1砷元素在比色管中加入10ml(5%抗坏血酸+5%硫脲)的混合液，用4mol·L-1的HCl溶液转移并定容至25ml，摇匀，室温放置30min后测定。　　2.3.2汞元素在比色管中

7、加入2.5ml(1+1)硝酸，用高纯水转移并定容至25ml，摇匀，室温放置30min后测定。　　2.3.3铅元素在比色管中加入2.5ml20%HCl溶液，5ml〔10%K3Fe()6+2%草酸〕混合液，而后用高纯水转移并定容至25ml，摇匀，室温放置30min后测定。　　2.3.4镉元素在比色管中用0.25mol·L-1HCl溶液转移并定容至25ml，摇匀，室温放置30min后测定。　　2.4标准溶液的配制　　2.4.1砷标准溶液的配制精密量取As标准溶液(1000mg·L-1)0.10ml于100ml

8、容量瓶中，加4mol·L-1HCl溶液定容至100ml，即得1.000mg·ml-1的As标准溶液贮备液。　　分别精密量取砷标准溶液贮备液0.00，0.50，1.00，2.00，5.00ml置于50ml容量瓶中，加10ml(5%抗坏血酸+5%硫脲)的混合液，而后用4mol·L-1HCl溶液定容至50mL，摇匀，室温放置30min后，备用。　　2.4.2汞标准溶液的配制精密量取Hg标准溶液(100mg·L-1)1.00ml于100ml容量瓶中