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1、石墨炉原子吸收法测定粟米草中铅和镉含量的研究论文刘可越，石向群，刘海军【摘要】目的运用石墨炉原子吸收光谱法测定粟米草中Pb、Cd微量元素的含量。方法通过对样品消解方法及仪器参数进行优化,建立了粟米草中Pb、Cd的石墨炉原子吸收光谱测定方法。结果重金属元素Pb、Cd的含量，分别为3.027，1.021μg·kg-1；加标回收率分别为97.25%和100.03%。结论实验建立的石墨炉原子吸收光谱条件用于测定粟米草中微量元素简单、快速、灵敏、准确,可为其他中药的Pb、Cd的测定提供参考。【关键词】石墨炉；原子吸收光谱法;微波消解;粟米草;铅和镉Abstract：Thecon
2、tentsofPbandCdinedbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry(GF-AAS).ThemicropledigestionmethodanddeterminationmethodforPbandCdintheMollugopentaphyllaL.icabsorptionspectrometricdeterminationmethodissimple,high-speed,sensitiveandaccurate,inePbandCdinothertraditionalChinesemedicine.Key
3、icabsorptionspectrometry;Micropledigestion;MollugopentaphyllaL.;PbandCd粟米草MullugopentaphyllaL.是番杏科植物，为东南亚国家的传统草药，具有清热解毒、抗菌利湿的功效，主治腹痛泄泻、疮疖肿毒、风疹等症［1］。笔者前期研究表明粟米草中富含多种有益于人体的宏量及微量元素.freelg/L(国家标准物质研究中心提供)。浓硝酸、双氧水为优级纯；其他试剂均为分析纯。粟米草采自江西省庐山地区，经九江学院高春华教授鉴定为番杏科植物粟米草MullugopentaphyllaL.。2方法与结果2.1
4、样品前处理及微波消解粟米草药材用纯水淋洗,晾干,剪成小块,置于烘箱中80℃烘干,用粉碎器粉碎过200目筛备用。精密称取样品约0.5g于聚四氟乙烯罐中,加入浓硝酸10ml,.freell于消化罐中，先于水浴锅上使之预反应，待黄烟挥尽后，置于MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪内,密闭微波消解,消解程序(见表1)。消解完全后冷却取出,用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的量瓶中,用去离子水定容至50ml,平行样品3份，待测。表1微波仪消解程序（略）2.2石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量2.2.1仪器工作条件Pb，Cd利用石墨炉原子吸收光度法进行测定，背景校正采用氘灯扣背景
5、，并使用自动进样器，仪器工作条件见表2～3。表2石墨炉法测定铅、镉的条件参数（略）表3石墨炉法测定铅、镉的程序升温条件（略）2.2.2标准曲线制定及样品测定Pb和Cd的标准曲线及样品测定使用自动进样器,具有自动稀释、添加试样和稀释液自动混合功能。测定结果超出校准曲线时,自动计算稀释倍数,自动计算并直接给出试测液实际浓度。先以标准溶液自动制出标准曲线。Pb标准曲线：ABS=-0.00748C2+0.0186C+0.01163（r=1.000）；Cd标准曲线：ABS=-0.47507C2+0.04278C+0.16636（r=1.000）。取待测样品按上述条件测定，代入标
6、准曲线，计算所含各微量元素含量。2.2.3铅、镉的含量及回收率测定结果样品分析结果及精密度按选定的仪器工作参数,对试样溶液进行测定,对试样测定数次,计算其相对平均偏差(RSD),结果表现出了较好的精密度,说明本法有较高的准确度。并对样品各元素的测定进行加标回收率实验。实验结果表明,加标回收率为分别为97.25%和100.03%，说明方法具有较好的回收率。结果见表4。表4镉的含量及回收率测定结果（略）3讨论微波消解技术是利用微波快速加热，增压消解试样比经典化学预处理技术有着明显优势，在分析化学上微波消解样品进行元素分析的方法已颁布为US-EPA的标准方法。本实验采用程序
7、升压，先后考察了初始压力和较高压力下的持续时长（4，6，8，10min）。结果表明初始压力下消化时间过长则使消化停留在低压状态，浪费时间而且消化不完全；较高压力下持续时间对消化完全程度影响较大，时间选择不适宜则使消化不完全，如出现样品液绿色和残渣现象。因此为使消化完全及安全起见，先选用较低压力（0.4MPa），给予适当持续时长（4min），继而选用中等压力和功率（0.6MPa），持续一定时长（3min），再使用较高压力（1.0～2.0MPa），最后程序要求持续时长较长（8min）以使消化完全。实验结果表明,采用微波消解技术应用于粟米草样品消化,不仅消
