阳极溶出伏安法测定水中微量汞论文

《阳极溶出伏安法测定水中微量汞论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、阳极溶出伏安法测定水中微量汞论文.freelg/L，而农业灌溉、Ⅳ—Ⅴ类地表水体及饮用水中汞的最高允许浓度≤0.001mg/L，因此检测地表水体中的微量汞很有必要。伏安法测定地表水体中微量汞技术，具有抗干扰能力强、灵敏度高、快速、成本低等特点，其相对标准误差为5%～7%，适用于地表水体、工业废水中微量汞的检测。1测定原理伏安法测定汞分为两个过程：①电沉积过程。在一定的外加电压下，电解质溶液中的金离子首先被还原沉积在电极表面.freelL容量瓶，稀释至1L，浓度为1mg/L。三氯化金：2×10-3mol/L，盐酸：2.0

2、mol/L，用石英亚沸蒸馏水配溶液，高纯氮气除氧。2.2底液选择底液对金属离子的峰电位和峰电流有较大影响，选择最佳底液能提高方法的灵敏度。试验表明，在盐酸溶液中汞的溶出峰值比在硫酸、硝酸溶液中高，而盐酸溶液浓度为2.0mol/L时较理想，由此选择2.0mol/L盐酸溶液及2.0×10-3mol/L三氯化金为最佳底液。在此底液下-0.4V电位处通氮气除氧60s、富集60s、静置30s后，以100MV/s的速度扫描至+1.0V，记录峰形。2.3条件试验①电沉积电位的影响：电位为-0.4V时峰值最高且稳定，随着电位值的下降，

3、峰值呈下降趋势，且易引起其他离子的干扰(见图1)。②电沉积时间的影响：峰值与电沉积时间成正比，因此可根据待测液中含汞量来确定电沉积时间。③氮气流速的影响：氮气流速过低，峰值不稳定而且较低，其值＞40mL/min较理想，一般选80mL/min。2.4工作曲线在上述工作条件下，Hg2+质量浓度为(0～100)×10-3mg/L时与峰值呈线性关系(见图2)。2.5共存离子影响200倍的Co2+、Mn2+、Ni2+和50倍的Cd2+、Pb2+、Al3+、Fe2+、Fe3+不干扰测定，但Cu2+＞20倍时对测定有干扰。26样品

4、测定及回收率①清洁水样直接测定，污染严重水样需经过滤后测定。取适量水样于50mL容量瓶中，加入底液稀释至刻度，取30mL于电解杯中测定，结果见表1。②有机汞的测定：由于有机汞没有电活性，故测定时需通过将其有机结构破坏、生成Hg2+来实现，经试验，选用H2SO4—KMnO4效果较佳。方法是：于500mL三角瓶中加入适量水样，再加入20mL的10%KMnO4溶液和20mL浓H2SO4，置于电炉上，加热至亚沸并保持10min，将溶液冷却至室温，滴加5%草酸溶液至紫色褪去，用100mL容量瓶定容。回收率见表2。表1测定结果与精

5、密度试验水样Hg2+(×10-3mg/L)平均值Hg2+(×10-3mg/L)相对标准偏差(%)有机汞(×10-3mg/L)总汞量(×10-3mg/L)原子荧光法测定值Hg2+(×10-3mg/L)工业废水1号12.5、11.3、12.6、13.2、12.1、11.812.255.430.0112.2612.5工业废水2号10.7、11.3、11.6、10.2、12.0、11.811.266.140.0111.2711.3支漳河水0.71、0.75、0.84、0.73、0.80、0.820.786.77未检出0.780

6、.8滏阳河水1.21、1.24、1.13、1.16、1.08、1.101.155.42未检出1.151.2地下水未检出未检出0未检出未检出未检出表2标准回收率(20mL水样)表水样Hg2+含量(×10-3mg/L)Hg2+加入量(×10-3mg/L)Hg2+回收量(×10-3mg/L)回收率(%)工业废水12.520.032.198.6地下水020.019.396.4滏阳河水1.220.020.395.6自来水020.020.61033结果与讨论①在电沉积过程中，Hg2+在电极表面还原并和Au结合为Au-Hg化合物沉积

7、在电极表面。阳溶时，Hg先被氧化得到其溶出峰值。通过增加富集时间可提高分析的灵敏度。②电沉积电位在-0.6V以下时，高含量的铜将干扰测定。③采用同位镀金法可有效富集河水中微量汞，具有抗干扰能力强、灵敏度高的特点。其相对标准误差为5%～7%，低于分光光度法，但与原子萤光法相同。汞的最低检出限为0.01×10-3mg/L，线性范围为(0.01～100)×10-3mg/L，平均加标回收率为98.4%。④应用本方法测定地表水、工业废水中的微量汞，其结果与原子萤光法相近，相对误差为-2.0%，结果令人满意。