青蒿及其制剂的挥发性成分分析论文

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1、青蒿及其制剂的挥发性成分分析论文【摘要】目的对青蒿及其制剂双青咽喉片的挥发性成分进行分析。方法采用气相色谱质谱法分析鉴定,并用归一化法测定其百分含量。结果青蒿挥发油共鉴定了44个成分,双青咽喉片共鉴定了46个成分。结论该方法稳定可靠,适用于中药挥发性成分的分析。【关键词】青蒿;双青咽喉片;挥发性成分;气相色谱质谱联用Abstract:ObjectiveToanalysevolatileconstituentsofHerbaArtemisiaeAnnuaeanditspreparation(ShuangqingYanhoutablet).MethodsThecons

2、tituentsseparatedinedbynormalizationmethod.Results44ponentsHerbaArtemisiaeAnnuae,and46ponentsethodisstable,reliableandsuitableforthevolatileconstituentanalysisoftraditionalChinesemedicine.KeyisiaannuaL.;ShuangqingYanhoutablet;Volatileconstituents;GCMS青蒿,学名黄花蒿ArtemisiaannuaL.,为菊科蒿属一年生草本

3、植物,具清热解暑,除蒸.freelisiaannuaL.的干燥地上部分);双青咽喉片(泸州医学院药研所自制,批号051214);试剂均为分析纯。2方法2.1样品液的制备2.1.1青蒿油取青蒿切成小段(3~4cm),加8倍量水,浸泡3h,加热蒸馏3h,收集初蒸馏液,重蒸馏0.5h,收集挥发油,加少量无水硫酸纳脱水,得淡黄绿色透明油状液体,具青蒿的特殊香味。2.1.2双青咽喉片取双青咽喉片20片(10.05g),加水100ml,置挥发油测定器的烧瓶中,自测定器上端加水使充满刻度部分,并在测定管中加入醋酸乙酯2ml,加热至沸,提取1h,收取醋酸乙酯层,加少量无水硫酸钠脱水,

4、即得。2.2气相色谱-质谱分析条件弹性石英毛细管柱:DB1,30m×0.25mm×0.25μm;程序升温:初始温度40℃,保持12min,以4℃/10min速率升温至70℃,保持10min,以6℃/10min速率升温至230℃。载气He,流速1ml/min;分流比30∶1;柱前压49kPa;进样口温度280℃;离子源EI,电子能量70eV;离子源温度:200℃;扫描质量范围:300~600amu;扫描间隔0.5s;进样量1μl。3结果在上述实验条件下,对青蒿挥发油及双青咽喉片进行分析,分别得到各自的总离子流图,对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图,经过质谱计算

5、机数据系统检索,人工谱图解析,按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对,查对有关质谱资料[2~5],并对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较,分别对各色谱峰进行确认,最终确定青蒿挥发油及双青咽喉片中的化学成分,结果见表1~2。表1青蒿挥发油的GC-MS分析结果(略)由表1~2可知:青蒿油中,相对含量高的组分依次为:蒿酮(45.82%)、()樟脑(12.90%)、桉油精(7.92%)、大根香叶烯D(4.28%)、莰烯(4.21%)、石竹烯(3.75%)等。双青咽喉片中,相对含量高的组分依次为:薄荷脑(45.58%)、蒿酮(20.33%)、()樟脑(8.08%)、桉油

6、精(6.75%)、棕榈酸(2.89%)、石竹烯(2.18%)等。表2双青咽喉片的GCMS分析结果(略)4讨论青蒿油与双青咽喉片的挥发性成分中,共有莰烯(Camphene)、β蒎烯(β-Pinene)、β-月桂烯(βMyrcene)、2,6-二甲基3,7辛二烯2醇(3,7Octadien2ol,2,6dimethyl)、桉油精(Eucalyptol)、蒿酮(Artemisiaketone)、蒿醇(Artemisiaalcohol)、(-)-樟脑()Camphor、桃金娘烯醇Myrtenol、石竹烯Caryophyllene、大根香叶烯DGer

7、macreneD、石竹烯氧化物Caryophylleneoide等十二个相同组分。在含量最高的前7种主成分中,两者相同的有蒿酮、(-)-樟脑、桉油精、石竹烯、大根香叶烯D5种,且含量比例大体相似,说明青蒿油与其制剂在主成分上较为相似,但就其含量较少的组分而言,二者有较大的不同。这可能与复方制剂中含薄荷脑有关,我们加入的是天然薄荷脑,除主要有效成分薄荷醇外,也可能带入少量其它挥发性成分。另外,也可能是青蒿油在制剂过程中受热,并与复方中其它中药成分发生反应所致,提示制剂工艺及复方配伍对挥发油成分有一定影响。泸州野生青蒿的挥发性成分主要为蒿酮(45.82%

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