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《血府逐瘀合剂制备工艺研究 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、血府逐瘀合剂制备工艺研究张平,刘志辉,刘汉清,钱芳【摘要】目的优选血府逐瘀合剂的制备工艺。方法以芍药苷含量为主要指标,干浸膏含量为参考指标,采用正交设计L9(34)优选血府逐瘀合剂的提取工艺；通过浓缩方法和浓缩程度考察浓缩工艺；以转速和时间为主要因素考察离心工艺。结果血府逐瘀合剂的最佳提取工艺为：加10倍量水浸泡1h,每次煎煮1h,煎煮2次；采用减压浓缩至相当于每1mL含1g原药材；采用4000r/min持续7min以上均可得到澄清药液。结论此制备工艺合理可行。【关键词】血府逐瘀合剂；提取工艺；高效液相色谱法；芍药苷Abstract：Objecti
2、veTooptimizethepreparationprocessofXuefuzhuyuMixture.MethodsUsingtheextractingrateofpaeoniflorinasmainindicator,thecontentofextractingasreferenceindicators,theextractingprocessethod.Enrichmenttechniqueethodsandlevels.Centrifugalprocesse.ResultsTheoptimumextractingprocedureofXu
3、efuzhuyuMixtureesofinand2times.Usingdepressedenrichment,mixtureL.Clarifysolutioninandrunmorethan7min.ConclusionThepreparationprocessisreasonableandviable. Keym×4.6mm,5μm)；检测波长：230nm；流动相：乙腈-0.2%磷酸水(14∶86)；体积流量：1.0mL/min；进样量：20μL；柱温：21℃。在上述色谱条件下芍药苷完全达到基线分离。与邻峰分离度>1.5,按芍药苷峰计算
4、,理论板数均在3000以上。 精密称取以五氧化二磷减压干燥36h的芍药苷对照品5.63mg,置10mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,制成含芍药苷563μg/mL的对照品溶液。 精密吸取对照品溶液适量,用流动相稀释成浓度为1.10、2.20、4.40、8.80、17.59、35.19、70.38、140.75、281.5、563μg/L的对照品溶液,进样20μL,以进样量(X)为横坐标,以峰面积(Y)为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程：Y＝1647871.49026X＋10984.18382(r＝0.99998)。结果表明,芍药苷进样量在0
5、.022～11.26μg范围内呈良好的线性关系。 精密吸取血府逐瘀合剂2mL,置25mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取1mL,置10mL量瓶中,摇匀,用微量进样器准确移取20μL,进行分析。正交实验结果见表2,方差分析见表3。表2正交实验结果（略）注：综合评分=(干浸膏含量/最大干浸膏含量)×30＋(芍药苷含量/最大芍药苷含量)×70。表3方差分析表（略）注：F1-0.05(2,2)=19.00,F1-0.01(2,2)=99。 由直观分析可知：影响血府逐瘀合剂提取工艺的因素顺序为B>C>A,经方差分析可知,煎煮时
6、间、提取次数和加水倍数对血府逐瘀合剂提取工艺均有显著性影响。但考虑到工业生产的实际和节能,笔者选择B2C3A2作为血府逐瘀合剂的提取工艺。取血府逐瘀处方量2份,分别置2000mL圆底烧瓶中浸泡1h,然后按照因素10倍量水、1h、2次提取做验证。结果见表4。表4优选工艺验证（略） 2.2浓缩工艺 2.2.1浓缩方法 取相当于2倍处方量的药液,分别采用常压浓缩和减压浓缩2种方式进行浓缩,浓缩至每1mL含1g原药材,按“2.1.3”项下方法测定芍药苷含量,结果见表5。表5浓缩方式考察（略） 2.2.2浓缩程度 取部分提取液分别采用常压浓缩和减压
7、浓缩2种方式进行适当浓缩,按“2.1.3”项下方法测定芍药苷含量,结果见表6。表6浓缩程度考察浓缩程度（略） 经对药液的流动性、颜色、气味及芍药苷含量等综合因素的考察确定浓缩工艺：采用减压浓缩至每1mL含1g原药材。 2.3离心工艺取减压浓缩至每1mL含1g原药材的合剂,按表7条件进行澄明度的考察,并选择离心效果最好的6号样品按“2.1.3”项下方法操作、测定,测得芍药苷百分含量：减压离心6号样品芍药苷百分含量为2.88%,减压未离心的为2.89%。表7离心工艺结果（略） 3讨论 在提取工艺中,提取次数影响极显著但从直观分析中可以看出2水平
8、效果最好。从正交实验3、5、6号的实验条件分析：并非水平数越高,芍药苷含量就越高。芍药苷的提取是一个综合过程,需考虑多方面
