青皮及醋青皮饮片质量标准研究论文

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1、青皮及醋青皮饮片质量标准研究论文李先端，顾雪竹，马志静，程立平，朱景宁，林淑芳,.freelin左右，放入筐内闷润，其间再用水冲1～3次，闷1h后切2mm左右丝。个青皮：取净个青皮放洗药机内慢速洗涤，取出放筐内闷润4h左右，其间用水冲3～4次，然后切2～3mm厚片。醋炒青皮：将个青皮片和四花青皮丝分别称重，加15%米醋拌匀，闷7～10min左右。四花青皮以投药底锅温140℃左右炒10min。个青皮以投药底锅温145～150℃分别炒10min左右，出锅，阴凉处晾晒。以上样品均放通风处阴干。1.4仪器及试剂惠普1100单泵高效液相色谱仪，。表面灰绿色或黑绿色，微粗糙，有细密凹下的油

2、室，顶端有稍凸起的柱基，基部有圆形果柄痕。质硬，断面果皮黄白色或淡黄棕色，厚1～2mm，外缘有油室1～2列。瓣囊8～10瓣，淡棕色。气清香，味酸、苦、辛。四花青皮：果皮剖成4裂片，裂片长椭圆形，长4～6cm，厚1～2mm。外表面灰绿色或黑绿色，密生多数油室；内表面类白色或黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色小筋络。质稍硬，易折断，断面外缘有油室1～2列。气香，味苦、辛。2.1.2青皮饮片性状生四花青皮丝：类半圆形薄片或成规则丝状。表面黄白色或淡黄棕色，外缘有油室1～2列。外表面灰绿色或黑绿色。气清香，味苦、辛。生个青皮片：个青皮饮片多为直径0.5～2cm环形薄片，表面黄白色，外缘有油

3、室1～2列，可见瓤囊，周边灰绿色或黑绿色。气清香，味酸苦、辛。2.1.3醋青皮形如青皮丝或片，色泽加深，微有醋气。2.2粉末显微特征2.2.1青皮饮片粉末淡灰棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁稍增厚，有的作连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形或类方形，垂周壁增厚，气孔长圆形，直径20～28μm，副卫细胞5～7个；侧面观外被角质层，靠外方的径向壁稍厚。草酸钙方晶存在于近表皮的薄壁细胞中，呈多面形、菱形或方形，直径8～28μm，长24～32μm。橙皮苷结晶棕黄色，呈半圆形、类圆或无定形团块。螺纹、网纹导管细小。其中个青皮果皮表皮细胞壁较薄。2.2.2醋青皮与生品差异在于部分表

4、皮细胞壁呈棕色。显微特征图省略。2.3薄层鉴别取个青皮、四花青皮生品、炮制品粉末各0.3g（大生产10批样品），加甲醇10ml，超声20min，滤过，取滤液5ml，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液2μl，对照品溶液10μl，点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯甲醇水（100∶17∶13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯－醋酸乙酯甲酸水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，至紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在

5、与对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图1～2。2.4检查2.4.1水分测定按2000年《中国药典》附录IXH53页。测定青皮生品、炮制品结果见表1～2。2.4.2总灰分及酸不溶性灰分测定按2000年《中国药典》附录IXJ54页。总灰分测定、酸不溶性灰分测定结果见表1～2。2.4.3浸出物测定按2000年《中国药典》附录XA63页。测定结果见表1～2。表1个、四花青皮生品中总灰分、酸不溶性灰分、水分、浸出物含量（略）表2醋个、四花青皮中试品中总灰分、酸不溶性灰分、水分、浸出物含量测定（略）2.4.4重金属及农药残留测定重金属测定，农药残留量测定，微生物检查由北京谱尼理化

6、分析测试中心测试，方法略。结果见表3。表3醋个、四花青皮中试品中重金属、农药残留量、微生物测定（略）2.5含量测定橙皮苷测定方法见文献［1］；辛弗林和N-甲基酪胺测定方法见文献［2］。2.5.1高效液相色谱条件色谱柱：填料为Kromasil-C18，5μm，4.6mm×250mm（北京分析仪器厂填装）；橙皮苷流动相：甲醇-水-醋酸乙酯（35∶61∶2）；柱温35℃；检测波长284nm；流速1.0ml/min。辛弗林N-甲基酪胺流动相：甲醇-水-十二烷基硫酸钠（55∶45∶0.1）；检测波长275nm；流速1.0ml/min。2.5.2对照品溶液的制备橙皮苷精密称取橙皮苷对照品2

7、.57mg，置于25ml容量瓶中。精密量取3ml置10ml容量瓶中，50%甲醇定容，备用。辛弗林、N甲基酪胺取对照品适量，加30%甲醇，配成辛弗林、N-甲基酪胺浓度均为0.02mg/ml，备用。2.5.3供试品溶液制备橙皮苷：取不同产地，不同品种青皮样品粉末(过80目)约30mg，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，超声处理30min。放冷，过滤，精密量取续滤液3ml，置于10ml容量瓶中，50%甲醇稀释至刻度，摇匀，用微膜（0.45μm）滤过。测量不同产地青皮生品、炮制品中橙