puommt纳米复合材料的制备与性能研究

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1、PU/OMMT纳米复合材料的制备与性能研究   聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料是近10年来迅速发展起来的新材料，由于其具有常规复合材料所没有的形态和更优异的性能而引起科技界和工业界的广泛关注。蒙脱土(MMT)是一种片层尺度为纳米级的硅酸盐粘土，其基本结构单元是由一片铝氧八面体夹在两片硅氧四面体之间靠共用氧原子而形成的层状结构。将聚合物单体插进MMT的片层之间，使之剥离成厚为1nm、长宽各约100nm的片层，并均匀分散在聚合物基体中，从而实现高分子和硅酸盐片层在纳米尺度上的复合，这就是插层复合。聚氨酯(PU)弹性体是一类应用广泛的聚合材料，

2、其高性能化研究包括在聚合过程中调节其分子结构和加入有机或无机填料，通常在PU中引入填料不能同时增强和增韧，在强度提高的同时拉断伸长率会下降。而采用具有纳米结构的MMT对PU进行改性，不仅可以提高基体的拉伸强度，同时其拉断伸长率也得到提高。本研究分别采用一步法和预聚体法制备PU/有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料，研究分散方式对OMMT层间距以及复合材料制备方法和OMMT用量对纳米复合材料拉伸性能的影响。1实验1.1原材料聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)，数均相对分子质量(Mn)为1000，工业品；碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯(L-MDI

3、)，异氰酸酯基质量分数为0.27-0.29，工业品，山东烟台宇田化工有限责任公司产品。OMMT，牌号为DK1N和DK2，工业品，浙江丰虹粘土化工有限公司产品。三羟甲基丙烷(TMP)，分析纯，上海试剂一厂产品。1,4-丁二醇，分析纯，上海精化科技研究所产品。1.2试验设备与仪器FA25型实验室高剪切分散乳化机，上海弗鲁克机电设备有限公司产品；VC-750型超声破碎仪，美国SONICS&MATERIALS有限公司产品；搅拌机，广州仪科实验室技术有限公司产品；X-射线衍射仪，荷兰飞利浦公司产品；5582型电子万能材料试验机，英国Instron公

4、司产品；200型扫描电子显微镜(SEM)，美国QUANTA公司产品；H-600型透射电子显微镜(TEM)，日本日立公司产品。1.3试样制备1.3.1OMMT在PTMG中的分散在洁净的玻璃烧杯中放入已于100℃下真空脱水1h的适量PTMG，按比例加入OMMT，并用玻璃棒轻轻搅拌以使OMMT润湿，然后采用高速剪切分散法(利用高剪切分散乳化机在10000r·min-1的剪切速率下分散20-40min)或超声波分散法(利用超声破碎仪分散10-20min)制取OMMT-PTMG分散体系。1.3.2PU/OMMT纳米复合材料的制备按照PTMG/L-M

5、DI/扩链剂(TMP或1,4-丁二醇)官能团摩尔比为1/2/0.8的比例，分别采用一步法和预聚体法制备PU/OMMT纳米复合材料。一步法：在分散有OMMT的PTMG中加入扩链剂，搅拌混合均匀，然后加入L-MDI，搅拌1-2min，脱气；将混合物浇入洁净的玻璃模具中，依次在80，100和120℃下各加热处理2h，冷却后脱模制样，以备测试。预聚体法：在三颈瓶中先加入计量准确的L-MDI，升温至70-80℃，将已分散有OMMT的PTMG分成6份，在搅拌的情况下每隔5min加入1份，待6份PTMG均加入完毕后再反应1-2h，直至异氰酸酯基质量分数

6、达到理论设计值，得预聚物，然后按比例在预聚物中加入扩链剂，搅拌均匀，脱气；将混合物浇入洁净的模具中，在烘箱中依次于80，100和120℃下各加热处理2h，冷却后脱模制样，以备测试。1.4测试分析(1)X-射线衍射(XRD)分析采用X-射线衍射仪测定XRD谱，测试条件：CuKα，管电压40kV，管电流25mA，扫描速度0.02(°)·s-1。(2)拉伸性能按照GB/T528-1998测定拉伸性能，测试条件：温度23℃，相对湿度60%-80%。(3)SEM和TEM分析分别采用SEM和TEM观察OMMT在PU中的分散情况。2结果与讨论2.1分散

7、方式对OMMT层间距(d)的影响分别采用高速剪切分散法和超声波分散法将1份牌号为DK1N的OMMT分散在一定量的PTMG中，测定其XRD谱，并与相同牌号的OMMT以及PTMG的XRD谱进行对比，结果如图1(略)所示。从图1可以看出，OMMT在2θ为4.024和4.309°处有很强的衍射峰，根据Bragg方程2dsinθ=λ可计算出对应的d为2.19和2.05nm。而PTMG在2θ为1-10°范围内无衍射峰。高速剪切分散OMMT的衍射峰向左偏移，出现在2θ＝2.396°处，对应的d为3.68nm。超声波分散OMMT的衍射峰出现在2θ=2.1

8、35°处，对应的d为4.13nm。这表明高速剪切分散法和超声波分散法均可以使PTMG的分子链进入到OMMT片层间，并使OMMT的d分别增大68%和88%。为统一制备方法，使数据更具可比性，后续