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《锰锌铁氧体纳米粒子制备和热磁性研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、锰锌铁氧体纳米粒子制备和热磁性研究ok3urugana等对不同Zn掺杂量的锰锌铁氧体(MnZnFeO)的热磁性能进行了研究,表明随着Zn掺杂量的增加,居里温度降低。Zhao等研究了La/Nd/Gd等掺杂镍锌铁氧体纳米晶体在低温区域(2K~300K)的磁性能,表明随着温度的升高,样品的饱和磁化强度和矫顽力均降低。本文通过化学共沉淀法制备出锰锌铁氧体粒子,并对制备的样品进行表征,综合测试了样品在高温和低温区域的磁性能。2、实验方法2.1样品制备采用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体MnZnFeO磁性纳米颗粒,离子反应方程式为(1-x)Mn+xZn+2Fe+8OH=MnZnFeO+4HO其
2、中x为Zn的掺入量,其它各粒子由反应方程决定。实验按照MnZnFeO名义化学成分,用分析纯氯化铁FeCl6HO、氯化锰MnCl4HO、氯化锌ZnCl为原料,称取所需质量,用去离子水配制适量浓度的溶液,并将上述三种原料溶液充分混合搅拌,在水浴锅中搅拌加热至设定温度90℃。再将NaOH粉末溶于去离子水中配制出浓度为3mol/L的碱性溶液,边搅拌边缓慢滴加到已配置好的混合溶液中,观察沉淀情况并测试混合溶液的PH值,当达到约10左右停止滴入,保持温度并继续搅拌,让制备产物沉化约1.5小时。反应结束后,反复用去离子水洗涤、磁座吸附、倒出上层清液等操作步骤,除去氢氧根及Na等杂质离子。最
3、后将洗涤好的湿沉淀加入少量的无水乙醇,再放入60℃恒温真空干燥箱内干燥,即得到黑褐色锰锌铁氧体磁性颗粒。2.2仪器与测试对制备的磁性颗粒粉体进行表征和性能测试。用美国伊达克(EDAX)有限公司EAGLE-III型微束X射线荧光分析仪(MicroX-RayFluorescenceSystem,XRF)分析样品成分和相对含量。用荷兰帕纳科(PANalytical)公司XPertPRO型X射线衍射仪(XRD)进行物相结构分析。用美国LakeShore公司7400系列振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁性能。3、结果与讨论3.1组成成分图1给出样品粉体的X射线荧光能谱。图中最左边的低
4、峰为该型号仪器的固有峰;中间的高峰及其相邻右边低峰所在的位置相对应表征铁元素;在5.90处和8.65处分别出现了锰元素和锌*国家自然科学基金(项目编号:20971048)资助的课题元素对应的峰,说明锰和锌进入晶体结构。根据谱线的强度分布,计算给出MnK、FeK、ZnK对应质量分数(nZnFeO微粒,晶型为立方系尖晶石型,属于O群对称结构。样品平均粒径根据Scherrer公式(式中,B为以弧度计的衍射最高峰线半高峰宽;为所[1][2][3]下一页ok3,表明所制备样品为纳米锰锌铁氧体磁性颗粒。3.3磁特性3.3.1高低温磁滞回线用振动样品磁强计分别测量了室温(293K)下强磁场
5、(15000Oe)和弱磁场(2000Oe)及低温(89K)下的磁滞回线,如图3及图4所示。对比不同外磁场强度结果可见,强磁场下所得到的比饱和磁矩s比弱磁场下所得到的s要高,最大值约为68.13emu/g。这说明在强磁场作用下,磁化程度强,颗粒磁矩取向高度一致,表现出较高的比饱和磁矩。同时,从图中还可以看出,样品的剩余比饱和磁矩和矫顽力相对比较小,说明宏观上磁性颗粒表现出超顺磁性,具有单磁畴特征。当磁场撤除后,样品不显示强磁性,这是由于样品的粒径相对较小所致,这与XRD分析结果给出的平均粒度为纳米级是相符的。图4(a)和(b)分别为室温(293K)和低温(87K)下外加磁场20
6、00Oe时测得的结果。对比可见,低温下样品的比饱和磁矩s和矫顽力H都比室温的高,表明了样品的磁特性与温度的依赖关系。对低温磁化特性的理解,可以引入低温自旋波理论来分析。原子系统的自旋在温度0K状态处于完全平行,随着温度的增加,部分自旋状态发生了反转,导致总磁矩的减少。按照低温自旋波理论,磁化强度(其中M(T)、和M(0)分别表示温度为T和0K时的饱和磁化强度,a、b为布洛赫指数和布洛赫系数)。随着温度的增加,热扰动破坏了磁有序,因此随着温度增加,磁化强度降低,温度降低,饱和磁化强度增加。本样品测试结果与Zhao等实验测得镍锌铁氧体的结果是一致的。3.3.2热磁性讨论#Form
7、atImgID_8#为了进一步研究磁性与温度的关系,图5(a)和(b)分别给出外加磁场为1000Oe情况下样品比饱和磁矩随温度T的变化曲线。图(a)为300K以下低温区的测试结果,图(b)为300K以上高温区域的测试结果。众所周知,在居里温度附近,传统铁磁体和亚铁磁体的磁化强度会急剧下降。在居里温度以下,样品磁畴内的磁矩有序排列,具有自发磁化,表现为铁磁性或亚铁磁性;在居里温度以上,样品内磁矩无序排列,自发磁化消失,表现为顺磁性。图(b)中比饱和磁矩σs随温度T的关系曲线很难再用传统的居里温度来定义和确
