乙苯脱氢制苯乙烯实验完成.doc

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1、1.实验目的（1）了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程，学会设计实验流程和操作；（2）掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。（3）掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。（4）掌握色谱分析方法。2.实验原理乙苯脱氢反应为吸热反应，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。乙苯脱氢为体积增加的反应，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低

2、乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。因此适宜的用量为：水：乙苯＝1.2～2.6：1（质量比）。本实验乙苯的液空速以0.6～1h-1为宜。3.实验仪器（实验装置及反应器构造见附图）（1）柱塞式液体加料泵2台；（2）氮气钢瓶1个；（3）注射器（10μl）1支；（4）色谱仪1台；（5）取样瓶5只；（6）分液漏斗1个；（7）反应器及温度控制仪1套；（8）冷却器1个；（9）气液分离器1个；（10）储液瓶2支；（11

3、）催化剂20ml。4.操作步骤实验时间：2009年反应器温度到200°C升温持续升温启动注水加料泵，调整流量在0.3ml/min以内预热器温度控制在200-300°C加入催化剂，组装仪器，检查电路启动乙苯加料泵，调节流量使水：乙苯体积比在2：1内，严格控制进料速度使之稳定逐渐升温到550°C升至500°C,恒温活化催化3h取20min样品两次，同时分离水相、测产物组成。分别称水、油相重量。在每个反应条件下稳定30min后反应温度分别控制在550、575、600、625°C测定相应转化率和收率反应完毕关闭水、电停止加乙苯原料，继续通水30-60min5.数

4、据记录和处理由于本次实验实验装置有所损坏，我们没有能够完成所有的操作过程，无法采集数据，最后在老师的指导下我们配制了苯，甲苯，乙苯和苯乙烯混合液，并且对器进行了色谱分析，结果如下图：图1图2图3图4图5实验结果处理见表1：表1产品含量、转化率、选择性、收率数据编号乙苯含量/%苯乙烯含量/%乙苯转化率/%苯乙烯选择性/%苯乙烯收率/%164.612229.213135.387882.5529.2131263.935729.774336.064370.225729.7743362.870830.687337.129282.6530.6873458.09433

5、6.204841.905786.4036.2048551.585036.841848.415063.158236.8418乙苯脱氢制备苯乙烯的反应是吸热反应，随着反应温度的提高反应的转化率应该提高，本组所配溶液也是按照转化率逐渐增高的顺序来完成的，与实际情况一致。5.附图图1实验装置图图2石英玻璃反应器剖视图图3不锈钢反应器剖视图