竞赛试题（公开试题）“工业分析检验”赛项（中职组）竞赛试题.doc

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1、“工业分析检验”赛项（中职组）竞赛试题一、化学分析考核方案（公开题）（一）EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的标定1.操作步骤称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5

2、g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定3次，同时做空白。2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。注：[M(ZnO)=81.39g/mo1]。计算公式（二）硫酸镍试样中镍含量的测定1.操作步骤称取硫酸镍液体样品xg，精确至0.0001g，加水70mL，加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及0.2g紫脲酸铵指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。2.计算镍的质量分数w(Ni)，以g/kg表示。注：[M(Ni)=58.69g

3、/mo1]。计算式：注：1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。4.滴定消耗溶液体积若>50mL以50mL计算。二、仪器分析考核方案（公开题）紫外-可见分光光度法测定未知物（一）仪器1．紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2．容量瓶：100mL15个；3．吸量管：10mL5支；4．烧杯：100mL5个；（二）试剂1．标准溶液：任选三种标准试剂溶液（

4、水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）2．未知液：三种标准溶液中的任何一种。（三）实验操作1．吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。2．未知物的定性分析将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190～2

5、10nm处的波长不能选择为最大吸收波长。3.标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4．未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。（四）结果

6、处理根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。计算公式：——原始未知溶液浓度，μg/mL；——查出的未知溶液浓度，μg/mL；——未知溶液的稀释倍数。三、理论考核（样题）一、单选题1．欲配制pH=10的缓冲溶液选用的物质组成是（）。A．NH3-NH4ClB．HAc-NaAcC．NH3-NaAcD．HAc-NH32．闭口杯闪点测定仪的杯内所盛的试油量太多，测得的结果比正常值（）。A．低B．高C．相同D．有可能高也有可能低3．用艾氏卡法测煤中全硫含量时，艾氏卡试剂的组成为（）。A．MgO+Na2CO3（1+2）B．MgO+Na2CO3（2+1）C．MgO+Na

7、2CO3（3+1）D．MgO+Na2CO3（1+3）4．催化氧化法测有机物中的碳和氢的含量时，CO2和H2O所采用的吸收剂为（）。A．都是碱石棉B．都是高氯酸镁C．CO2是碱石棉，H2O是高氯酸镁D．CO2是高氯酸镁，H2O是碱石棉5．在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）。A．提高柱温B．降低板高C．降低流动相流速D．减小填料粒度6．热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该（）。A．越大越好B．越小越好C．选用最高允许电流D．在灵敏度满足需要时尽量用小桥流7．固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速度增加而（）

8、。A．基本不变B．变大C．减小D．先减小后增大8．原子吸收光谱法是