食品理化检验-兽药

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1、曽药残留的概念、来源及危害。Veterinarydrugs：指用于预防、治疗和诊断动物疾病或者有目的地调节动物生理机能并规定作用、用途、用法、用量的物质(含药物饲料添加剂)ResidueofVeterinaryDrugs：食品动物用药后，动物性食品(肉、乳、蛋、禽、鱼、水产及其制品和蜂蜜等的统称)中含有的某种兽药的原形或其代谢物以及与兽药有关的杂质的残留。抗生素类、合成抗菌素类、激素药类和驱虫药类食品中兽药残留的来源防治畜禽疾病用药(用药不当或不遵守休药期)，饲料中加入兽药添加剂(低于治疗剂量的兽药作为添加剂长期添加)，动物性食品保鲜(抗生素抑菌)兽药残留的危害1

2、.毒性作用(Poisoning)2.

3、耐药性(Drugresistance)3.过敏反应(Anaphylactoid)4•激素样作用(Hormonelikeeffect)5.污染环境影响生态GC、HPLC、ELISA法和仪器联用等应用于兽药残留检测的优缺点。ELISA优点：选择性强、灵敏度高、分析过程简单、分析速度快，常用作兽药残留检验的筛选方法缺点：影响因素多，易出现假阳性结果GC优点：准确度高(眩/kg级)，常规分析方法，满足大多数兽药残留的检测要求缺点：大多数兽药呈极性或沸点偏高，需烦琐的衍生化步骤HPLC优点：准确度高，常规分析方法，满足大多数兽药残留的检

4、测要求缺点：对于某些兽药残留，达不到检测要求TCs、CAPs、SAs、NFs等兽药的基本结构和化学性质、检测方法的原理和注意事项。抗生素类兽药残留检验1.四环素类抗生素HPLC(国标GB/T5009.116-2003)、TLC和ELTSA名称分子式分子量理化性质四环素(TC>444.44淡黄色结晶性粉末'无翼，熔点170—175^>易溶于稀酸和稀碱，可溶TB.乙嚴乙宙及丙微溶干水，不溶干乙醛、三氯甲烷、苯、石油醛及植协油土霍素(OTC>460.44黄色结晶》无具》*3?点⑻~182匸'难m吝干*水》微裕于乙諄，易涪于稀醱和稀碱金霍素(CTC)CjjHyClNjOs

5、478.89金黄色结晶.无翼'味苦'溶于水，微浴于乙不濬干丙BB、醛、苯尊HPLC法原理:试样经提取、微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性、标准曲线法定量(或标准加入法定量)。方法说明:(1)在流动相屮加入NaH2PO4并调节pH为2.5,可以改善TCs在C18柱上的分离度和峰形；(2)用5%高氯酸处理样品时，当pH值低于蛋白质等电点时，蛋白质以阳离子形式存在，高氯酸可与蛋白质阳离子形成不溶性盐而沉淀，通过离心除去；(3)本方法对TCs兽药残留的加标回收率分别为:OTC：82%~93%；TC：80%〜90%；CTC：80

6、%〜95%；(4)出峰顺序为：OTC、TC、CTC；(5)检出限：TC：0.15mg/kg.OTC：0.20mg.kg>CTC：0.65mg/kgo2.氯霉素类抗生素GC、HPLC、LC-MS(国标GB/T18932.19-2003).ELISA名称分子式分子*理化性质氯零素（CAP）CnHnCUM^323.13白色戒微黄色的怦状结乩熔点为150.5〜15L5r,易洛于水、壽、乙股乙苗及丙68,不溶于苯、石油虽及植物油.在中性、弱碱性介质中较稳定甲(tap)CjjH^CIiNOjS356.22白色晶体粉末，易灣干水.諄、二甲替甲酰肢，难溶于丙1H，不溶干乙駅，三氯

7、甲烷或苯GC法原理:试样经提取、净化和衍生化后，用毛细血管气相色谱柱分离，电子捕获检测器检测，用保留时间定性、标准曲线法定量。方法说明:（1）对CAP、TAP、FF分离效果较好，检测限在1〜2ng/g范围内，回收率为76.4〜107%；（2）衍生化可使兽药分子屮的极性基团（轻基、氨基、竣基等）变成弱极性的易于挥发的化合物，从而可适合GC的分析要求，本法使用硅烷化衍生剂效果较好；（3）本法常用于牛奶中CAPs残留检验。LC-MS法原理:样品用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后再用水溶解，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱联用仪测定，外标法定量。力法说明:（1）国家标准方法；

8、（2）适用于蜂蜜中CAP残留检验，检测限为2ng/g,回收率为99%；（3）本法常用于CAPs确认检验。3•磺胺类兽药残留检验GC、HPLC、GC-MS、ELISA、TLC和分光光度法名称分子式分子环理化性质确肢唏陀（SD）250.28白色或类白色结■性粉末，熔点251〜左空宜磺肢甲恶哇＜SMZ＞CioHjiNsOsS253・27中无变化＞日光下隸色变深》在水中几乎不溶'微溶于乙聲或丙圉中，但可溶于稀盐酸、氢氧化钠或槪溶液中磺肢甲氧唏味〈S阳〉CnHuN^S280.3S磺肢二甲基1密味（S性〉C囲N6S278.32HPLC法原理:动物性食品样品用乙月青提取后，加正

9、己烷萃取除