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1、摻杂氧化锌纳米材料的合成及光学性质研究陈陈邵威勋（徐州医学院麻醉学院徐州市221000）【课题号】“2012JSSPITP1849”【摘要】近年来，ZnO半导体纳米材料由于其独特的光学性质、催化活性和生物相容性引起了人们广泛的关注。以这种纳米材料为基木组成单元的具有特殊结构的ZnO材料不仅继承了其组成单元的部分优点，而且还可以通过摻杂的方法产生一些独特的光学性质，因此具有十分广阔的应用前景。木文通过超声的方法合成了ZnO/Er/纳米材料，并研究了其量子点荧光和上转换荧光双重性质。【关键词】ZnO,超声合成.1八—刖g上转换
2、发光材料在全彩色显示，固体激光器，牛.物荧光标记，医学疾病诊断和商标激光防伪等领域有着非常巨大的应用潜力，现在□经成为物理，化学，材料和生物等多个学科的研究热点。如众多文献报导，在能够产生上转换发光的多种激活剂离子中，镧系的Er3+离子因为能级丰富，而且中间能级4111/2的存在，可以非常容易地利用大功率近红外激光器来实现［1］,因此一直备受关注。基质材料作为上转换发光材料的重要组成部分，虽然不构成激发能级,但是能够为激活剂离子提供合适的晶场，从而产生合适的发射，因此基质材料是决定上转换效率的重要因素之一［2］。Zn24•
3、离子（兵有与稀土离子相近的离子半径，其氧化物兵有较低的声子能，使影响上转换效率的非福射弛豫最小化，因此ZnO可以用来做上转换发光材料的理想的基质材料。而且纳米氧化锌对生物体和生态环境的毒性较小，非常有利于上转换材料在生物学方面的研究应用。实验方案将5mmol的醋酸锌溶于30mL乙醇中，加入0.25mmol的五水合硝酸餌，不停搅拌，80°C汕浴回流3小吋得到澄清溶液A。将O.Olmol的一水合氢氧化锂和lg聚乙烯毗咯烷酮加入20mL乙醇，溶解得溶液B。将两个溶液混合，在0°C下超声水槽中反应15min,得最终产物。结果与讨论
4、图1ZnO/Er的XRD图图1是上述方法制备的产物的XRD图。在掺杂结构的XRD图上可以观察到六角相的ZnO结构（空间群P63mc）,掺杂Er3+没奋改变ZnO的晶系结构。所冇XRD图上的衍射峰都很好地与jCPDS的No.36-1451报导的ZnO对应，无其它杂峰存在，没有检测到Er34•对应的物相生成。对ZnO/Er进行光致发光测验，激发波长为325nm,紫外发射发生在ZnO的吸收带边，发射峰的中心位置在366nm附近，是氧化锌的特征发射峰。黄带发射较紫外发射要高得多，主要是由氧空位［3-4】产生的。此外，还奋可能受锌空
5、位的影响，对ZnO/Er进行上转换发光测验，在662nm处的红光发射和541nm处绿光发射较强，在524nm处还有一个较弱的绿光发射峰。这三个发射峰基本可以分别对应4F9/2-4I15/2和4S3/2/2H11/2-4I15/2的Er3+电子跃迁。反应机理本实验方案主要是用超声的方法促使产物的生成，当反应液受到高强度超声的辐射，会产生声波气穴现象（包括气泡的形成、生长和内部塌陷），在此过程会产生高于5000K的高温和高于20MPa的高压环境，而且冷却速度达到lOlOK/So溶液中反应一般是在气泡塌陷周围三个不同的区域发生：
6、O1在塌陷气泡的内部（气相），这里会产生数千度的高温和几百个大气压的高压，将水分解成H•和OH•。02塌陷气泡和本体溶液间的界面液体区域，这里的温度要低于气泡内部温度，反应也属于液相反应，但是苏温度还是足够高到可以断裂化学键。此区域据报道会奋很高的羟基浓度。03在广泛的溶液区域，这里温度较低，反应物和OH•之间的反应在这里发生。一般认为如果反应是在塌陷气泡内部发生，因为高速率降温，得到的产物是不定型的。但是，如果反应是在界面或溶液区域发生，则会得到晶型产物。在这个实验中,ZnO的生长过程与水分
7、子吸收超声能量分解产生的物质有关系。另外因为ZnO的非挥发性和最终产物的多晶态，可以推测超声反应是在界面区域发生。Gedanken等推测ZnO超声反应机理如下:Zn2+(aq)+H2O(l)→ZnO(s)+2H+(aq)结论用本文所述超声法合成的ZnO/Er同吋具有量子点荧光和上转换荧光，有着更广阔的应用前景。并且我们着重研究了室温下在980nm红外光泵浦下的上转换发光特性，在样品中均观察到了4F9/2-4I15/2的红光和4S3/2/2H11/2-4I15/2的绿光。参考文献[1]GuoH,DongN,YinM
8、etal.TheJournalofPhysicalChemistryB,2004,108:19205-19209.[2]HeerS,KompeK,GudelHUetal.AdvancedMaterials,2004,16:23-24.[3]K.Vanheusden,W.L.Warren,C.H.Seag
