连翘中连翘苷的提取方法研究

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1、连翘中连翘昔的提取方法研究摘要：本实验采用正交实验设计法，以高效液相色谱法测定从连翘药材中提出?B翘昔的量为考察指标，考察提取次数、加水倍数、提取时间3个因素。含量测定方法：色谱柱为安捷伦C18规格为(4.6mmX250mm,5Um)；流动相以乙月青-水(22：88)；检测波长为277nm；流速1.0mL?min-l；柱温：35°Co连翘昔对照品在50-350ug/ml范围内线性关系良好。连翘甘平均回收率分别为99.6%。连翘甘最佳提取工艺为加入8倍量水，煎煮提取90分钟，连续提取2次。本工艺稳定、可行、收率高；测定方法简便、准确。关键词：连翘；提取；工艺连翘为木犀科

2、植物连翘Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实。连翘分布辽宁、河北、河南、山东、江苏、湖北、江西、云南、山西、陕西、甘肃等地。连翘具有清热解毒，消肿散结等功效。《日华子本草》记载：〃通小肠，排脓。治疮命，止痛，通月经。〃连翘常用于痈疽、乳痈、风热感冒、神昏发斑、温病初起、温热入营、热淋尿闭等。连翘具有改善学习记忆障碍、舒张血管、抗氧化、抗菌、抗感染、解热、抗DNA损伤、防护耳毒性等药理作用。连翘昔为连翘主要成分之一。连翘昔作为药用的为木犀科植物连翘Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实的提取物，具有淸热、解毒

3、、散结排脓等功效。本实验以连翘昔为指标对连翘提取工艺进行研究。1仪器与试药实验室用高纯水制备器（北京科誉兴业科技发展有限公司）；TMSH-6050B超级恒温水槽（上海添时科学仪器有限公司）；FA1204CFAC型全自？?刃k?子分析天平（北京同德创业科技有限公司）；EX1600四元低压梯度液相色谱仪（南京皓而普分析设备有限公司）；TY-727型可见分光光度计（台州斯帕克仪器仪表有限公司）；PHS-550智能型台式酸度计（杭州陆恒生物科技有限公司）；WP-UP-III-20精密型实验室专用超纯水机（四川沃特尔水处理设备有限公司）。连翘背对照品（中国药品生物制品检定所提供

4、）。乙月青（北京亚太龙兴化工有限公司）；甲醇（北京亚太龙兴化工有限公司）；乙醇（北京亚太龙兴化工有限公司）。2方法与结果2.1单因素考察2.2.1提取次数取连翘除去杂质，筛去脱落的心及灰屑，至于圆底烧瓶内，分别提取四次，第一次加10倍水，煎煮提取60分钟，过滤，合并滤液，减压浓缩;第二次加10倍水，煎煮提取60分钟，连续提取两次，过滤，合并滤液，减压浓缩；第三次加10倍水，煎煮提取60分钟，连续提取三次，过滤，合并滤液，减压浓缩。第四次加10倍水，煎煮提取60分钟，连续提取四次，过滤，合并滤液，减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中连翘昔含量并计算连翘昔收率。2.1.2加

5、水倍数取连翘除去杂质，筛去脱落的心及灰屑，至于圆底烧瓶内，分别提取四次，第一次加14倍水，煎煮提取60分钟，连续四次，第二次加12倍水，煎煮提取60分钟，连续四次，第三次加10倍水，煎煮提取60分钟,连续四次，第四次加8倍水，煎煮提取60分钟，连续四次，分别过滤，合并滤液，减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中连翘背含量并计算连翘昔收率。2.1.3提取时间取连翘除去杂质，筛去脱落的心及灰屑，至于圆底烧瓶内，分别提取三次，第一次加10倍水，煎煮提取60分钟，连续四次，第二次加10倍水，煎煮提取90分钟，连续四次，第三次加10倍水，煎煮提取120分钟,连续四次，分别过滤，合并

6、滤液，减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中连翘昔含量并计算连翘昔收率。2.2正交试验设计实验结果表明，提取次数、加水倍数和提取时间对连翘昔收率影响较大。选择提取次数、加水倍数和提取时间作为考察因素，采用正交试验法对影响提取效率的其它工艺条件进行优选。采用3个考察水平，用L9(34)正交表进行试验，因素水平表见表1。3含量测定3.1色谱条件：依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。色谱柱为安捷伦C18规格为(4.6mmX250mm,5um)；流动相以乙臆-水(22：88)；检测波长为277nm；流速1.0mL?min-l；柱温：35°CO理论板数按连翘昔峰计算应不得低

7、于2000o3.2供试品溶液的制备取提取膏适量，精密量収，加中性氧化铝0.5g,拌匀，加置中性氧化铝柱（100-120目，2g,内径lcni）上，用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0・45口01）滤过，即得。3.3对照品溶液的制备分别精密称取连翘昔对照品5mg,置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。3.4标准曲线的制备将浓度为50pg/ml,100ug/ml,150ug/ml,200ug/ml,250ug/ml,300ug/ml,350u