实验四紫外分光光度法测定水中磺基水杨酸的含量

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1、实验四紫外分光光度法测定水中磺基水杨酸的含量、实验目的1.了解紫外分光光度计的基本结构。2.学会正确使用和维护紫外分光光度计。3.掌握紫外分光光度计的比色皿配套方法4.学会磺基水杨酸吸收曲线的绘制和用标准曲线法测定其含量.二、实验原理磺基水杨酸为白色结晶或结晶性粉末，对光敏感，高温时分解成酚和水杨酸，遇微量铁时即变粉红色，易溶丁•水和乙醇，溶于乙醚。磺基水杨酸用途广泛：用于医药屮间体，如生产强力霉素；染料工业，用于制造表面活性剂的屮间体；有机合成工业，用于制造表面活性剂；润滑酯工业，用于添加剂；用作生化试剂、分析试剂及络合指示剂，如比色分析测定高铁离子

2、等。磺基水杨酸对紫外光有特征吸收因此可根据朗伯-比尔定律，采用标准曲线法测定其含量。本实验首先通过绘制磺基水杨酸的吸收曲线，确定其最大吸收波长Xmax，进而采用标准曲线法测定待测组分的含量。磺基水杨酸的分子结构三、仪器紫外分光光度计、1cm石英比色皿、50ml具塞比色管、吸量管、移液管四、试剂1、磺基水杨酸贮备液（2.000g/L）:在分析天平上准确称取维生素2g,用蒸馏水定容至lOOOmL,混匀，即为2.000g/L的贮备液。（实验室□准备好）2、磺基水杨酸标准使用液（200mg/L）:准确移取贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度

3、，摇匀。此溶液中磺基水杨酸的质量浓度为200mg/L。（学生配制）五、测定步骤：1、磺基水杨酸吸收曲线的测定：取适量使用液，以水为参比，用1cm比色皿，在220-400nm,每隔5-10nm测定吸光度，绘制吸光度一波长曲线，选择测量波长(Xmax)。2、磺基水杨酸标准曲线的绘制：(1)分别移取磺基水杨酸的标准使用液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中,定容至刻度，摇匀。(2)以纯水为参比，在Xmax处测定标准系列磺基水杨酸溶液的吸光度。(3)以磺基水杨酸的质量(pg)为横坐标、以校正后的吸光度

4、A为纵坐标绘制标准曲线。3、试样中磺基水杨酸含量测定：移取待测水样溶液5.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度A,由标准曲线査得相应的磺基水杨酸含量，计算出试样的磺基水杨酸的质量浓度。做平行样。4、数据记录：紫外光度计型号：吸收波长Xmax:比色皿类型：比色皿校正值：比色管编号磺基水杨酸标准使用液(200mg/L)水样012345678移取的体积，mL0.001.002.004.006.008.0010.005.005.0050mL溶液含磺基水杨酸量，Pg吸光度校正值校正后吸光度5、数据处理及结果计算：以测得的标准系列的吸

5、光度为纵坐标，相对应的50mL溶液磺基水杨酸含量1、磺基水杨酸吸收曲线的测定：取适量使用液，以水为参比，用1cm比色皿，在220-400nm,每隔5-10nm测定吸光度，绘制吸光度一波长曲线，选择测量波长(Xmax)。2、磺基水杨酸标准曲线的绘制：(1)分别移取磺基水杨酸的标准使用液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中,定容至刻度，摇匀。(2)以纯水为参比，在Xmax处测定标准系列磺基水杨酸溶液的吸光度。(3)以磺基水杨酸的质量(pg)为横坐标、以校正后的吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。3、试样

6、中磺基水杨酸含量测定：移取待测水样溶液5.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度A,由标准曲线査得相应的磺基水杨酸含量，计算出试样的磺基水杨酸的质量浓度。做平行样。4、数据记录：紫外光度计型号：吸收波长Xmax:比色皿类型：比色皿校正值：比色管编号磺基水杨酸标准使用液(200mg/L)水样012345678移取的体积，mL0.001.002.004.006.008.0010.005.005.0050mL溶液含磺基水杨酸量，Pg吸光度校正值校正后吸光度5、数据处理及结果计算：以测得的标准系列的吸光度为纵坐标，相对应的50mL溶

7、液磺基水杨酸含量(ug)为横坐标绘制工作曲线。从工作曲线上查出所测水样吸光度对应的磺基水杨酸含量。水样中磺基水杨酸含量X以mg/L表示，按下式计算：mx=—v式中：m作曲线上查得的以Mg表示的磺基水杨酸含量；V——移取水样的体积，mLo测定次数12水样中磺基水杨酸含量，mg/L测定结果（算术平均值），mg/L平行测定结果的相对平均偏差％