镀膜玻璃制备技术

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1、镀膜玻璃制备技术玻璃的镀膜有溶胶•凝胶法、热喷涂镀膜法、液相沉积法、化学气相沉积法（CVD）、电浮法镀膜、磁控溅射法等技术，这些技术基本上都可以用来制备薄膜，下面就介绍儿种比较典型的镀膜技术溶胶■凝胶法溶胶•凝胶（Sol-gel）镀膜法的基本步骤是先制备溶胶溶液，然后用浸渍涂层、旋转涂层或喷涂法将溶胶溶液施于经清洁处理的基材表面，最后再经干燥焙烧，即可在基材表面形成一层薄膜。溶胶-凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法,在软化学合成中占有重要地位。同其它方法相比，溶胶■凝胶法主要具

2、有以下优点：（1）可通过简单的设备在大的、形状复杂的衬底表面形成涂层。（2）可获得高度均匀的多组分氧化物涂层和特定的组分不均匀涂层。（3）热处理过程所需的温度低。（4）可制备别的方法不能制备的材料，如有机-无机复合涂层。（5）可获得狭窄粒径分布，纳米级粒子尺寸的涂层。（6）很容易引入微量元素，掺杂改性。（7）可通过多种方法改变薄膜的表面结构和性能。用溶胶•凝胶技术制备薄膜，既具有低温操作的优点，又可严格控制掺杂量的准确性，得到了广泛应用。但是该方法仍具有以下缺点：（2）由于所用原料大多是有机化合物，成本

3、较高，有些对健康有害；（2）处理过程的时间较长；（3）制品易产生开裂；（4）若烧成不够完善，制品中会残留气孔及0H或C,后者使制品带黑色；（5）一般为手工操作，样品尺寸受限，无法实现工业化连续生产，因此Sol-gel法一般用于实验室制备样品，不适合工业化生产。Sol-gel薄膜制备的原理是利用成膜物质的溶胶的水解，进而在衬底上得到需耍的薄膜因此，成膜材料必须具备如下五个条件：（1）有机极性溶剂应该有足够的溶解度范围，水溶液是不可取的；（2）在少量水的掺入下能易于水解；（3）水解的结杲应形成薄膜的不溶解成

4、分，以及易于除去水解生成的挥发物质；（4）水解生成的薄膜应能在较低的温度下进行充分的脱水；（5）薄膜应与衬底表而有良好而且牢靠的附着力。化学气相沉积法化学气相沉积（ChemicalVapourDeposition,简称CVD）是把含有构成薄膜元素的一种或几种化合物或单质气体，供给基板，借助气相反应，在基片表面上反应生成薄膜的方法。CVD技术是建立在化学反应基础上的，在CVD过程中，只有发生在气相•固相交界面的反应才能在基体上形成致密的固态薄膜，如果反应发生在气相中，生成的固态产物只能以粉末形态出现。市于

5、反应过程中气态反应物之间的化学反应以及产物在基体上的析出过程是同时进行的，所以CVD的机理非常复杂。一般來说，CVD成膜有下面几个不可分割的过程：（1）原料气体向基体表血扩散；（2）原料气体吸附到基体表面；（3）吸附在基体上的化学物质发生表面反应；（4）析出物在表面的扩散；（5）产物从气相中分离；（6）从产物析出区向块状固体扩散。影响化学气相沉积膜质量的因素主要有以下三方面：（1）沉积温度一般来说，沉积温度是影响沉积膜质量的主要因素。沉积温度越高，则沉积速率越大，沉积物成膜越致密。从结晶学观点来看，沉积

6、越完美。但是沉积温度的选择还要考虑沉积物结晶学结构的要求以及基片的耐热性。（2）反应气体的比例反应气体的浓度及相互间的比例是影响沉积速率和质量的又一因素。（3）基片对沉积膜的影响一般要求沉积膜层和基片有一定的附着力，也就是基片材料与沉积膜之间有强的亲和力，有相近的热膨胀系数，并在结构上有一定的相似性。化学气相沉积具有如下优点：（1）既可以制备金屈薄膜、非金屈薄膜，又可按要求制备多组分的合金薄膜。（2）成膜速度可以很快，每分钟可达几个微米甚至达到数百微米。同一炉中可放置大量的基板或工件，能同吋制得均匀的膜

7、层。（3）CVD反应在常压或真空进行，对于形状复杂的表面或工件的深孔和细孔都能均匀镀覆。（4）能得到纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好的薄膜镀层。（5）由于薄膜的生长温度比膜材料的熔点低得多，由此可以得到纯度高、结晶完全的膜层。（6）CVD法可获得平滑的沉积表面。（7）辐射损伤低。化学气相沉积的主要缺点是：反应温度太髙，一般要在1000°C左右，使许多基板材料都耐受不住CVD的高温，因此限制了它的用途范围。磁控溅射法磁控溅射是上世纪七十年代后期发展起来的一种先进工艺，利用了交叉电磁场对二次电子的约束

8、作用，使二次电子与工作气体的碰撞和电离几率大大增加，提高了等离子体的密度。在相同溅射偏压下，等离子体的密度增加，溅射率提高，增加了薄膜的沉积速率。而且由于二次电子和工作气体的碰撞电离率高，可以在较低工作气压（10-1-1Pa）和较低溅射电压下（-500V）产生自持放电。基本原理是在真空下电离惰性气体形成等离子体，气体离子在靶上附加偏压的吸引下，轰击靶材，溅射出金属离子沉积到基片上。有时为了需要，还通入反应气体如氧气（02）等。溅射用的惰性气