silicalite-1分子筛及其分子筛膜的合成与表征

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1、声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：幺篡!!日期：M珏。b．心关于学位论文使用权的说明本人完全了解太原理工大学有关保管、使用学位论文的规定，其中包括：①学校有权保管、并向有关部门送交学位论文的原件与复印件；②学校可以采用影印、缩印或其它复制手段复制并保存学位论文；⑧学校可允许学

2、位论文被查阅或借阅；④学校可以学术交流为目的，复制赠送和交换学位论文；⑤学校可以公布学位论文的全部或部分内容(保密学位论文在解密后遵守此规定)。签名：差笑叮1签名：，左丕!!日期．日期：枷t2"．s、lf导师签名：日期：望!了!多：?y万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文Silicalite．1分子筛及其分子筛膜的合成与表征IllllllIIIllllllIIllIllIIIIIY2797933摘要分子筛膜具有规整的、可调控的孔结构，可调节的催化活性以及优良的热稳定性和化学稳定性，被广泛地应用于化学分离、膜催化

3、、微反应器、微电子装置等诸多领域，成为近20年来膜科学技术领域的研究热点之一。Silicalite—1分子筛膜是典型的MFI型分子筛膜，具有Si／Al一∞的特点，此外它含有独特的孔道结构和择形催化性能，且具有高的化学稳定性、热稳定性及机械稳定性，其骨架中不含铝元素，因而具有很强的疏水性，适用于在高温下进行气体混合物的分离，因此近十几年来备受研究者关注。本论文不仅探索了影响Silicalite—1分子筛晶粒的合成因素，同时研究了采用低碱度溶液在铝质载体上原位水热合成Silicalite．1分子筛膜的影响因素，在此基

4、础上设计并提出了一种新的制备Silicalite．1分子筛膜的方法—_‘‘预涂干胶水热合成法”。采用扫描电子显微镜(SEM)、X．射线衍射(XRD)及其他辅助性表征手段对Silicalite．1分子筛及分子筛膜的形貌、晶型结构以及性能作了测试分析。具体内容及主要结论如下：l、采用原位水热合成法合成Silicalite．1分子筛，并对合成采用的晶化温度、晶化时间、模板剂用量以及助剂乙醇等影响因素进行考察和优化。结果表明：当合成液比例为n(TEOS)：n(TPA+1：fi(H20)=l：0．18：100时，在130。

5、C下，水热晶化12h即可获得结晶度高、孪晶量较少的分子筛，颗粒大万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文小约为500am。此外，合成液中添加乙醇不利于获得结晶度高、粒度小的Silicalite一1分子筛晶粒。2、运用传统原位水热合成法，采用低碱度溶液在铝质载体上合成Silicalite．1分子筛膜。研究中考察了载体种类、水热合成条件、原料种类以及合成次数对膜的致密性、连续性和膜的表面形貌的影响。结果表明：以硅溶胶为硅源、四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂，合成液比例为n(Na20)：n(TPA+)：n(Si02)：

6、n(H20)-o．1：O．1：l：100，在170。C下，晶化48h制备得到了不同的分子筛膜，其中在阳极氧化铝管壁内部形成的分子筛膜层覆盖完全、晶粒生长方向一致，较普通处理的铝管更适合膜的生成；合成次数对膜的生长具有很大的影响，因此，我们可以增加合成次数来调控膜的生长。3、为了提高膜的性能，设计并提出了一种新的制备Silicalite一1分子膜的方法一‘预涂干胶水热合成法”。探索研究了晶化时间、合成液碱度、不同载体、涂胶次数对膜结构及性能的影响。结果表明：采用这种工艺在铝片载体上预涂3次干胶，在170℃下，水热晶

7、化6h即可获得平整、致密、均一的分子筛膜层，很大程度上缩短了水热合成时间，是一种新的、合理的、适宜工业化的制备分子筛膜的技术。关键词：Silicalite一1分子筛，原位水热法，预涂干胶水热法，Silicalite一1分子筛膜，铝质载体万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文SYNTHESISANDCHARACTEIUZATION0FSILICALITE．1ZEOLITEA卜TDZEOLLITEⅧⅧRA卜陋SABSTRACTZeolitemembraneshavealotofadvantagessuchasregu

8、larity，preciselydefinedchannelstructures，controllablecatalysis-basedcharacteristics，thermalstabilityandchemicalstability，makingthemhavewideapplicationsinchemicalseparations，membranescatal