db33 t 548-2005 蔬菜中汞的测定方法

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1、DB××/T××××—××××浙江省质量技术监督局发布2005-04-05实施2005-03-04发布蔬菜中汞的测定方法DeterminationofmercuryinvegetablesDB33/T548—2005DB33浙江省地方标准ICS67.080.20B31备案号：IDB33/T548—2005前言本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）、浙江省标准化研究院。本标准主要起草人：张永志、王钢军、李宁、王小骊、叶雪珠。IDB33/T548—2005蔬菜中汞的测定方法1　范围本标准规定了各类蔬菜中总汞的原子荧光分光光度法的测定方法。本

2、标准适用于各类蔬菜中总汞的测定。本方法的检出限：0.1μg/L；标准曲线的最佳线性范围：0μg/L～10μg/L。2　原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，消解液中汞离子被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成气态的汞蒸气，由载气（氩气）带入石英原子化器中原子化，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回复到基态时，发射出特征波长的荧光。其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。3　试剂3.1　除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.2　硝酸（优级纯）。3.3　高氯酸（优级纯）。3.4　过氧化氢（30%）。3.5　重铬酸钾。3.6　硝酸溶液（1+

3、9）：量取硝酸（3.1）50mL，缓缓倒入450mL水中，摇匀。3.7　氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，定容到1000mL，摇匀（也可用2.0g氢氧化钠代替5.0g氢氧化钾）。3.8　硼氢化钾溶液（15g/L）：称取1.5g硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并定容到100mL，混匀，现配现用（也可用1.0克硼氢化钠代替1.5g硼氢化钾）。3.9　汞标准稳定剂：将0.5g重铬酸钾（3.4）溶于950mL水中，再加50mL硝酸（3.1），摇匀。3.10　汞标准储备溶液：称取经充分干燥过的氯化汞（HgCl2）0.1354g，用汞标准稳定剂（3.8）溶解后，转移到1

4、00mL容量瓶中，再用汞标准稳定剂（3.8）定容，摇匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。3.11　汞标准使用溶液：吸取汞标准储备溶液（3.9）1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.5）定容，摇匀，此溶液浓度为10μg/mL。再吸取10μg/mL汞标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.5）定容，摇匀，得到溶液浓度为100ng/mL，用于配制标准曲线。3.12　变色硅胶：直径3mm～4mm。4　仪器4.1　本方法所用玻璃器皿，使用前后需用硝酸溶液（1+3）浸泡过夜，使用前再用纯水洗净。4.2　原子荧光分光光度计。4.3　高压消解罐（50mL容量）。4.4　蛇型冷凝管（3

5、0cm长度）。4.5　微波消解系统。5　分析步骤3DB33/T548—20051.1　试样消解1.1.1　高压消解罐消解法1.1.1.1　蔬菜干样经粉碎混匀过40目筛后，称取0.50g～1.00g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，然后往内罐中加5mL硝酸（3.1），混匀后放置过夜，再加7mL过氧化氢（3.3），盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。将消解罐放入普通干燥箱（烘箱）中加热，升温至120℃后保持恒温2h～3h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液（3.5）定量转移并定容至25mL，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。1.1.1.2　水分含量高的蔬菜样品用捣碎机匀浆，称取匀浆1.00g～5

6、.00g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加盖留缝放于65℃鼓风干燥箱或一般烘箱中烘至近干，取出，以下按5.1.1.1自“加5mL硝酸……”起依法操作。1.1.2　回流消解法1.1.2.1　蔬菜干样经粉碎混匀过40目筛后，称取0.5g～1.00g，置于50mL的磨口平底小烧瓶中，加入15mL硝酸（3.1）和2mL高氯酸（3.2），混匀后放置过夜，加入几粒玻璃珠，接上蛇型冷凝管，放在电炉上冷凝回流消解30min以上，直到样品消解完全，消解液透亮。冷却，清洗冷凝管内壁，清洗液和消解液一并转移到50mL容量瓶中，用水定容，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。1.1.2.2　水分含量高的蔬菜样品匀浆后，称取1.

7、00g～5.00g，置于50mL的磨口平底小烧瓶中，以下按5.1.2.1自“加入15mL硝酸……”起依法操作。1.1.3　微波消解法1.1.3.1　蔬菜干样经粉碎过40目筛后，称取0.1g～2.50g试样于消解罐中，加入1mL～5mL硝酸（3.1），1mL～2mL过氧化氢（3.3），盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统中，根据微波消解系统的操作说明书设置最佳的分析条件（表1），至消解完全，冷却后