气相色谱测定水中溴氰菊酯方法研究

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果气相色谱测定水中溴氰菊酯方法研究　　摘要:本文参考目前国内外相关文献，对现有的水中溴氰菊酯的测定方法进行修改、优化，建立其测定方法，同时对测定过程中可能碰到的几个问题进行讨论。方法原理：使用石油醚萃取水中的溴氰菊酯，有机相经脱水后，直接进入气相色谱仪-微池电子捕获检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。当所取水样体积为100ml，萃取剂浓度为1ml时，方法检出限为μg/L。　　关键词:溴氰菊酯;气相色谱;液液萃取　　　　科学家在对

2、大自然中除虫菊素的杀虫作用及化学结构进行研究后，人工合成了拟除虫菊酯类杀虫剂，它们具有高效、广谱、低毒、低残留等优点，目前已经被广泛地应用于病虫害的防治。溴氰菊酯是拟除虫菊酯类杀虫剂中的一种，杀虫谱广，击倒速度快，尤其对鳞翅目幼虫及蚜虫的杀伤力大，是拟除虫菊酯类杀虫剂中应用较广的一种。课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果　　随着溴氰菊酯的广泛应用，其在地表水

3、中时有检出，在我国集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值中，规定溴氰菊酯的限值为/L。目前我国用于测定水中溴氰菊酯的相关研究较少，《生活饮用水标准检验方法》GB/中包含两种测定水中溴氰菊酯的方法：高效液相色谱法和气相色谱法。前者采用环己烷-乙醚作为溶剂，使用正相硅胶柱分离，用紫外检测器检测；后者采用石油醚作为萃取溶剂，使用硬质玻璃填充柱进行分离，用带有电子捕获检测器的气相色谱进行检测。由于高效液相色谱仪在我国各实验室的普及程度相对较低，而该气相色谱方法又存在填料繁琐、玻璃填充柱分离效果较差等缺点，已不能很好地满足实际监测的要求。　　本文通过试验对溴氰菊酯的气相

4、色谱测定条件进行优化，结果表明：经优化的方法能够很好地符合其测定要求。当取样量为100mL，萃取溶剂为10mL时，方法检出限为μg/L。　　　　1试验部分　　　　仪器设备、试剂及试验条件　　Agilent890N气相色谱仪，配自动进样塔、微池电子捕获检测器；色谱柱：HP-5ms；振荡器；氮吹浓缩仪。　　标准溶液：100mg/L，溶剂为石油醚。　　试剂：石油醚；无水硫酸钠；氯化钠。　　气相色谱条件：　　进样口：汽化室温度为240℃，采用不分流进样，吹扫时间；　　柱流量：/min；　　程序升温：150℃70℃；课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生

5、能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果　　检测器温度：300℃；　　进样体积：1μL。　　校准曲线的绘制　　取溴氰菊酯标准溶液，以石油醚为溶剂，用微量注射器将标准溶液稀释至浓度分别为，，，，μg/L的标准系列。　　样品的采集和保存　　用1000mL磨口玻璃采样瓶采集水样，装满盖紧瓶盖，不留顶上空间和气泡。水样采集后应尽快萃取。若不能及时分析，应于4℃冰箱中贮存，但不能超过7天。　　溴氰菊酯标准色谱图　　　　样品测定方

6、法　　量取100mL水样，置于250mL分液漏斗中，加入3g氯化钠。溶解后加入10mL萃石油醚；　　将分液漏斗置于振荡器上，剧烈振荡5min，静置10分钟分层；　　收集有机相，并用10mL石油醚再萃取一次，合并有机相，用无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩并定容至1mL，供气相色谱测定使用。　　水样的选取及加标课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果　　选取水样时，由于水样

7、的成分的差异，对纯水进行加标和对实际水样进行加标的测定结果可能存在一定差异，因此采集实际地表径流水样为研究对象，以对该水样加标样品及平行样品的多次重复测定结果计算精密度、准确度。　　　　2结果及讨论　　　　方法检出限的测定　　以2-5倍基线噪音响应对应的浓度对纯水进行空白加标，测定结果见表1。　　计算12个该加标样品测定结果的标准偏差，以3倍标准偏差作为方法检出限，以10倍标准偏差作为定量限。并以4倍检出限作为定量下限，以校准曲线上限的重复测定结果作为测定上限。测定结果见表2。　　从表2中可以看出，当所取水样为100ml，溶剂体积为10mL时，溴氰菊酯的检出限为μ

8、g/L，优