铂族元素的分析技术及进展

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1、钳族元素的分析技术及进展摘要：评述了近年来对各类型样品中痕量钳族金属的分析研究进展，重点介绍了样品的预处理分离富集技术以及检测手段等。关键词：钳族元素分离富集分析进展评述一、引言钳族金属是世界上最稀有的贵金属之一，地壳中的含量约为一亿分之一，同时也是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。如一氧化耙(PdO)和氢氧化耙［Pd(OH)2］可作耙催化剂的来源。四硝基耙酸钠［Na2Pd(N03)4］和其它络盐用作电镀液的主要成分。耙在化学中主要做催化剂；耙与钉、錶、银、金、铜等熔成合金，可提高耙的电阻率、硬度和强度

2、,用于制造精密电阻、珠宝饰物等。近年来锂的分析在矿物、催化剂和工业用品中的应用已经有许多研究并取得取得很大进展：(1)分析采用了立体、全方位研究，凡是可能涉及的对象如催化剂、汽油、土壤、沉积物、水体、大气、生物组织及体液等均进行分析和研究；(2)样品的预处理技术不断改进，处理办法日益成熟；(3)分离富集手段多样化；（4）各种仪器联用技术不断发展，并且和分离、富集技术相结合。本文对该课题进行系统的综述，以供广大同行参考。二、钳族元素分离和富集1.负载泡沫塑料分离⑴泡沫塑料（简称泡塑），其疏水而亲有机物、比表面积大、空隙多且互相联通，其中大量的（

3、一NH2）等官能团对金属络阴离子有较强的吸附能力。对于泡沫塑料不能完全吸附的无机离子，则可负载各种有机络合剂或萃取剂（也可称为辅助络合剂）形成易为泡沫塑料吸附的络合物，从而达到定量吸附，醋酸丁酯就是一种痕量贵金属的萃取剂，用负载醋酸丁酯的泡沫塑料，是SnCI2+存在下，富集Au（III）、Pt（IV）、Pd（II）,以2%HCI、2%NH4HF2和水洗去杂质。吸附率分别达到100%、98.3%和96.5%O该方法的特点是：操作简便、快速，成本低，对设备无特殊要求，检出限和准确度均能满足化探分析要求。2.弱碱性阴离子交换树脂吸附分离[2]在盐酸

4、介质中,锂与氯离子发生反应生成配合物[PdCI6]2-,该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。方法检出限为0.12n/g（10.0g样品）。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值相符，精密度(RSD,n=12)为8.9T3.9%,回收率为89T18%。方法已用于测定水系沉积物中的痕量锂03•活性炭分离富集⑶对精矿湿法冶金氧化浸出液采用控制分取体积,制成10%盐酸介质，以活性碳分离富集钳、耙，标准加入回收率钳为98.9%,耙为96.0%o,吸附容量为Pd^150Pg>PtW200»g,标准偏差耙为0.52%,钳为2.0%。4•溶

5、剂萃取[4]溶剂萃取技术由于具有生产量大，操作简便，分离效果好，回收率高，产品纯度高，成本低，易于实现自动化等优点而越来越受到人们的重视。对耙的萃取，人们做了大量的研究，并取得了一定的进展。对于浸出耙的水溶液，以从酸性氯化物介质中萃锂研究最多，同时也有部分从硝酸和硫酸介质中萃耙的研究。从有机相看，采用的萃取剂包括中性、酸性、碱性和螯合萃取剂等。近几年，也有一些二元协同萃取剂萃取耙的研究报道。现简介如下4.1中性萃取剂：中性萃取剂如亚飒、硫醯、烷基氧化麟、磷酸酯等，它们在水中一般显中性在贵金属提取和分离方面占有重要地位。4.2酸性萃取剂：主要包

6、括竣酸和酸性含磷、硫萃取剂等。在水溶液中一般显酸性。4.3胺类萃取剂：包括伯胺、仲胺、叔胺、季鞍盐和酰胺。4.4螯合萃取剂：指能与金属生成螯环萃合物的萃取剂，包括二酮类、轻基唾卩林类、月亏类等，其萃取能力强、选择性好，及分离系数大，是耙的有效萃取剂。4.5协同萃取剂：是指体系中含有一个或一个以上的萃取剂萃取金属时，会产生协同萃取效应的一类萃取剂。三、钳族元素的测定技术1.ICP-MS和ICP-AES[5]ICP-MS综合了等离子体极高的离子化能力和质谱法的高分辨、高灵敏及多元素同时检测，已成为钳族元素分析最强有力的检测手段。四极杆ICP质谱仪

7、和具有磁扇场和电扇场结合的双聚焦的高分辨率质谱仪的应用，对于一些样品的测定可以不经过分离富集而直接进行测定，方法所具有的特有功能显示了极其诱人的发展前景，而同位素比测定更是ICP-MS所具有的特有功能。ICP-AES也应用于污染的生物样品中的钳族元素的分析。Vlasanvoka等分析了空气颗粒物中的Pt和Pd,对于50ml中含l~20ng的Pt和Pd纯溶液，加标回收率分别为97%~103%(Pt)和99%~101%(Pd)o2.分光光度法⑹水溶性试剂M间甲苯基N,-(对氨基苯磺酸钠)硫月尿(MMPT)在HAc-NaAc缓冲介质和CTMAB(漠

8、化十六烷基三甲胺)存在下，与钳(IV)和耙(II)反应形成绿色和褐色水溶性络合物，其最大吸收波长分754.4和304.6nmo符合朗伯-比尔定律的浓度范围分别为0.