土壤有效硫测定方法探讨

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1、土壤有效硫测定方法探讨　　摘要土壤中有效硫含量的大小对农作物的产量和品质起着重要的作用。该文介绍土壤有效硫的测定原理、仪器试剂、测定步骤、结果计算及注意事项。　　关键词土壤；有效硫；测定方法；测定原理；仪器试剂；测定步骤；注意事项　　中图分类号S151.9文献标识码A文章编号1007-5739（2016）10-0183-02　　硫是含硫氨基酸和蛋白质的必要组成元素，直接参与作物的生长发育，影响农作物的品质。因此，通过对土壤有效硫的测定，合理施用硫肥，对提高农作物的产量和品质起了关键的作用。但有效硫测定过程比较繁琐复杂，数据准确度难度比较大。根据几年来对土壤有效硫的测定，

2、逐步摸索出了一套有效硫测定过程中行之有效的测定方法，现将测定方法总结如下。　　1测定原理　　酸性土壤用磷酸盐―乙酸溶液浸提，石灰性土壤用氯化钙溶液浸提，浸出液中的少量有机质用过氧化氢消除，浸出的SO42-用硫酸钡比浊法测定。浸提出的硫基本以SO42-的形态存在，与BaCl2作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀，沉淀颗粒对光有阻碍作用，当有光照射时通过的光量减少。通过对光量大小的测定，测定出溶液中硫的含量。　　2仪器设备5　　往复式振荡机（满足180r/min±20r/min的振荡频率）、调温电热板（400×300mm，加热功率1500W）、紫外可见分光光度计、电磁搅拌

3、器、电子天平（感量0.001g）、塑料瓶（200mL）、加液器（25mL）、移液枪（1mL、10mL）、具塞比色管（25mL）、烧杯（100mL）、比色皿（3cm光径）、三角瓶（100mL）。　　3试剂　　硫标准贮备液[ρ（S）=100μg/mL]：称取经过130℃烘烧3h左右的K2SO40.5436g溶于水，用水定容至1L。硫标准溶液[ρ（S）=10μg/mL]：吸取100.00mL硫标准贮备液于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。磷酸盐-乙酸浸提剂：称取2.04g磷酸二氢钙[Ca（H2PO4）2?H2O]放在烧杯中加水溶解后倒入1L容量瓶中，再加入118mL冰乙酸，

4、加水定容至刻度，摇匀。氯化钙浸提剂（用于石灰性土壤）：称取氯化钙（CaCl2）1.50g溶于水，用水定容至1L。阿拉伯胶溶液（2.5g/L）：称取2.5g阿拉伯胶溶于1L水中，必要时过滤。氯化钡晶粒：将氯化钡（BaCl2?2H2O）研细，通过0.5mm孔径筛。盐酸溶液（1∶4）：量取100mL盐酸倒入400mL水中。过氧化氢[ω（H2O2）=30%][1]。　　4测定步骤　　（1）称取通过2mm孔径筛的风干土样5.00g于200mL塑料瓶中，用加液器加入氯化钙浸提剂（石灰性土壤）和磷酸盐-乙酸浸提剂（中性和酸性土壤）25.00mL，盖紧瓶盖摇匀，在20～25℃下，在振荡

5、器上振荡1h后过滤。　　（2）在100mL三角瓶中放入105mL滤液，然后将其置于电热板上加热，加入过氧化氢氧化有机物3～5滴，待有机物完全分解后，继续加热直至过氧化氢完全除尽。　　（3）用移液枪（1mL）在煮好的滤液中加入1mL盐酸溶液，使溶液清亮。　　（4）将溶液完全倒入具塞比色管中，加入硫标准溶液2.5mL和阿拉伯胶溶液2mL，用水稀释至刻度。　　（5）摇匀后将溶液倒入烧杯中，加入氯化钡晶粒1.0g，用电磁搅拌器搅拌至氯化钡晶粒完全溶解。　　（6）以空白溶液作参照，用比色皿比浊，波长440nm，时间5～30min内，读取吸光度，得到测定液中硫的质量浓度[2-4]。

6、　　（7）吸取不同体积的10？滋g/mL硫标准溶液于比色管中，然后加入盐酸溶液1mL、硫标准溶液2.5mL、阿拉伯胶溶液2mL，制成含硫不同的标准系列溶液。根据样品的操作步骤，读取吸光度，绘制校准曲线或求回归方程。　　5结果计算　　有效硫（mg/kg）=■×1000　　式中：？籽―测定液中硫的质量浓度（μg/mL）；V―测定溶液体积（25mL）；D―分取倍数（2.5）；m―风干试样质量（g）。平行测定结果用算数平均值表示，保留2位小数[5]。　　6注意事项　　（1）配制磷酸盐-乙酸浸提剂时，由于磷酸二氢钾不易溶于水，可以用电磁搅拌器进行搅拌。5　　（2）配制阿拉伯胶溶液

7、时，一定要过滤，否则会因为溶液的浑浊而影响吸光度，从而影响数值的准确度。　　（3）用移液枪吸取滤液时，为了避免滤液互相污染，每次吸取后都要用纯净水进行冲洗。　　（4）为保证测定数值的统一性，在对滤液进行加热时统一加入3滴过氧化氢，加热后剩余的滤液统一为一半。　　（5）为提高测定的可靠性，需加入10μg/mL硫标准溶液2.5mL于样品溶液和标准系列溶液中。　　（6）测定用的比色皿，每个样品测定前，都要先用纯净水冲洗干净后再用待测液冲洗一下，然后再进行测定。　　（7）为保证测定的准确性，每批测定均需做校准曲线、空白试验，每10个样品做一个平行