物质的制备和定量实验---精校 解析Word版

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1、1．【百强校·2016届沙市长郡中学上学期第四次月考】(12分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得。已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。（1）某研究小组设计了制备Na2S2O3·5H2O的装置和部分操作步骤如下。I.打开Kl，并闭K2，向圆底烧瓶中加人足量浓硫酸，加热。II.C中的混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应。III.过滤C中的混合液。IV.将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。①I中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是：_____________

2、__。②II中“停止C中的反应”的操作是_______________。③IV中将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过___________方法提纯。④装置B的作用是_______________。（2）依据反应2S2O32-+I2=S4O62-+2I-，可用I2的标准溶液测定产品的纯度。取5.5g产品，配制成100mL溶液。取10mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050mol·L-1I2的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示。编号1234溶液的体积／mL10.0010.

3、0010.0010.00消耗I2标准溶液的体积／mL19.9919.9817.1320.03①判断达到滴定终点的现象是________________。②Na2S2O3·5H2O在产品中的质量分数是________(Na2S2O3·5H2O的式量为248，计算结果保留1位小数)。【答案】（12分）（1）①Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；②打开K2，关闭K1；③重结晶；④在C中的反应停止后，吸收A中产生的多余SO2，防止空气污染（2）①加入最后一滴I2标准溶液后，溶液变蓝，且半分钟内颜色不改变；②90.2%。考点：考查物质的含量的测定、铜与

4、浓硫酸的反应，气体的制备等知识。2.【百强校·2016届贵阳市第六中学元月月考】(14分)3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广，广泛用于药物合成，还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130，常温下为无色液体，沸点181℃，受热温度超过95℃摄氏度时就会分解；易溶于水，与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶；实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯相对分子质量为88，常温下为无色易挥发液体，微溶于水，沸点77℃。【反应原理】【实验装置】【实验步骤】1．加热反应：向反应装置中加入32mL(28.5g，0.32mol)乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6g(0.07m

5、ol)切细的金属钠，微热回流1.5~3小时，直至金属钠消失。2．产物后处理：冷却至室温，卸下冷凝管，将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的加入32mL30%醋酸水溶液，使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤，有机层放入干燥的锥形瓶中，加入无水碳酸钾至液体澄清。3．蒸出未反应的乙酸乙酯：将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏，得到产品2.0g。回答下列问题：（1）从反应原理看，无水乙醇的作用是      。（2）反应装置中加干燥管是为了      。两个装置中冷凝管的作用      (填“相同”或“不相同”)，冷却水进水口分别为    

6、  和      (填图中的字母)。（3）产物后处理中，滴加稀醋酸的目的是      ，稀醋酸不能加多了，原因是      。用分液漏斗分离出酯层的操作叫      。碳酸钠溶液洗涤的目的是      。加碳酸钾的目的是      。（4）采用减压蒸馏的原因是      。（5）本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是      (填正确答案标号)。A．10％B．22％C．19％D．40％【答案】（1）催化剂；（2）防湿气进入反应体系中以保证反应体系干燥；不相同；b；d；（3）中和生成的钠盐，使之变成产物；酸多了会增加产物在水中的溶解度；分液；中和醋酸；干燥；（4）3

7、-丁酮酸乙酯沸点高，在沸点温度下还易分解；（5）B。【解析】考点：考查有机合成的有关操作及物质的作用、物质产率的化学计算的知识。3．【百强校·2016届泰州中学上学期第二次质量检测】(18分)三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。（1）利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示：①为抑制FeCl3水解，溶液X为     。②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取，其原因是     ；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe3＋的方法是     。③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是     。④为测定所得

8、草酸铁晶体的纯度，实验室