低成本制备ticn粉与复合粉的工艺优化

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1、重庆大学硕士学位论文异得多的使用性能，以Ti(C，№增强的铁基复合材料也引起了国内外的极大关注。由于Ti(CJ叼基金属陶瓷和用Ti(cJ叼增强的铁基复合材料作为工具材料和耐磨材料表现出了非常优良的性能，目前美副15】趾10yTechnolog)，公司，德国seil咖向公司和中国株洲硬质合金厂等有关企业均能工业生产Ti(CJD基金属陶瓷和Ti(C舯增强的复合材料销往市场。但是这两类材料(也可统一归为硬质合金一类，前者称为碳氮化钛基硬质合金，后者称为钢结硬质合金)的制备目前主要采用外加增强相的粉末冶金工艺，由于原材料十分昂贵，Ti(CM粉每吨高达几十万元，这使现有Ti(C，N)基金属陶瓷和铁基T

2、i(C加复合材料的成本很高，从而影响了这两类材料的广泛应用。发展一种成本低廉的制造技术是这两类材料大量应用的关键。1．2．1碳化钛和氮化钛的高温扩散【幡1刀Ti(C，№合金化粉末的传统制备方法通常是由一定量的TiN和TiC粉末均匀混合于1700～1800℃热压固溶或于血气氛中在更高的温度下固溶而成。陈淼风等人以TiC(纯度99．5％)和TiN(纯度99．5％)粉为原料，按设定的摩尔比TiC／TiN等于12／88配料，球磨2钒在1500℃，加气氛下恒温5h，直接反应合成了Ti(Co．12，No斛)粉。该法存在能耗高，难以获得高纯的粉末以及N／C比不易准确控制等缺点【l川。1．2．2TiC和Ti

3、高温氮化法以TiC粉和Ti粉为原料，混合后在高温和氮气条件下进行长时间碳氮化处理，以生成Ti(C，№。由于反应温度高、时间长，因此生产效率低、能耗大、生产成本高。1．2．3Ti02碳热还原法以Ti02粉和C粉为原料，在氮气中高温还原合成Ti(CJ叼粉末。王辉平等人从热力学角度就用Ti02粉在N2气氛中碳热还原直接合成TiCN粉末工艺进行了系统研究。他们认为该方法工艺简单，流程短，较之先分别合成TiC和TiN再合成TiC更节能。另外XiaIlg，Jullllui【19】等人在氮气气氛中用碳热还原溶胶凝法得到的Ti02合成了颗粒尺寸小于100m的Ti(C姗细粉末。Ti02碳热还原法制备Ti(c，

4、N)技术也存在一些缺点，如：原料难以均匀混合，保温时间较长，合成温度较高等【l7。。1．2．4自蔓延高温合成法自蔓延高温合成工艺是借反应物间固相反应所放出的巨大热量维持反应的自发持续进行，从而使反应物转变为生成物的材料制备新工艺，利用SHS法合成难熔化合物粉末是较成熟的技术，因而在Ti(CJD的合成中得到了较普遍的应用。康志君【20】等人以Ti粉，碳黑为原料，经过混料、压坯在自制的高压气-固相自蔓延合成装置上生产出了C／N比可控的Ti(C，1叼粉末，与传统粉末制备工艺相比，具有设备简单，生产效率高，节时省能等优点，适于大批量的生产。该工艺的缺点是：原料成本高。1．2．5氨解法黄向东【2l】等

5、人以TiClJI为原料，在常温下，将其溶入适当的溶剂中并加入某种添41绪论加剂，混合均匀后与NH3反应，生成中间体与NH4Cl溶液混合沉淀(中间体为Ti的胺基化合物与添加剂的均匀混合物)。然后除去中间体中的铵，在真空或氩气氛下，于1200～1600℃热解，获得了性能优良的Ti(C舯。氨解法可在比传统制备方法低得多的温度下制得优质的Ti(C，N)粉末。1．2．6机械合金化陋l机械合金化是通过高能球磨使材料实现固态反应而合金化的一种方法。自从1969年美国镍公司发明该法以来，其应用研究得以广泛的开展。其工艺特点是以TiC粉、TiN粉为原料，通过高能球磨机的钢球对混合粉末产生强有力的撞击、搅拌和破

6、碎作用，使原料粉末达到原子级紧密结合，然后再进行适当的热处理就可合成Ti(C，№粉末。该法可使反应合成温度显著降低，但必须在真空或可控气氛下进行。新加坡学者用工业TiC粉(2～5肛m)和TiN粉末(10～20岫1)作原料，用行星式球磨机对70％riC+30TiN及50％TiC+50％TiN(重量比)两个体系，分别进行机械合金化处理，其结果表明：在机械化球磨过程中TiC和TiN生成了固溶体，且最终晶粒大小与最初研磨粉末的大小关系不大。A．Kc一23l等人以二氧化钛(金红石型)、铝粉、碳黑为原料，在氮气(400Kpa)气氛中高能球磨100小时后成功制各出颗粒尺寸约为2岬的Ti(C加和砧203复合

7、粉末，反应较完全，产物中不存在Ti02和Al相。反应产物Ti(C，N)中N含量高于预计值，这是因为氮气在反应过程中不好控制。若采用钛铁矿(FeTi03)代替二氧化钛，得到最终产物的颗粒尺寸较大，这是因为生成产物中的Fe具有粘结性，阻碍反应产物的破碎。此方法虽为生产Ti(C'N)粉末开辟了一条新途径，但原料成本太高。1．2．7熔盐法熔盐法是近几十年出现的一种新型材料合成方法。在熔盐法中，盐的熔体起到了熔剂和反应