SNT2105-2008-化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2105—2008化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犪狉狋狉犪狕犻狀犲牔狊狌狀狊犲狋狔犲犾犾狅狑狑犪狋犲狉狊狅犾狌犫犻犾犻狋狔犮狅犾狅狌狉犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊20080717发布20090201实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖/犜2105—2008前言本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:

2、郝楠、白桦、丁岩、陈伟、陈娟、马强。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖/犜2105—2008化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法1范围本标准规定了化妆品中八种水溶性色素樱桃红、食品红17、柠檬黄、桔黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝、亮蓝的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤护理类和眼部修饰类化妆品中水溶性色素的测定。2原理用水提取化妆品中的水溶性色素,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量。液相色谱质谱法确证。3试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸水。3.1甲醇:高

3、效液相色谱级。3.2乙酸铵。3.3樱桃红标准物质:纯度≥97%。3.4食品红17标准物质:纯度≥97%。3.5柠檬黄标准物质:纯度≥97%。3.6桔黄标准物质:纯度≥97%。3.7苋菜红标准物质:纯度≥97%。3.8胭脂红标准物质:纯度≥97%。3.9亮蓝标准物质:纯度≥97%。3.10靛蓝标准物质:纯度≥97%。3.11水溶性色素标准储备液:准确称取适量水溶性色素(精确到0.1mg),以水配制成浓度均为1000μg/mL的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。冰箱冷藏保存,有效期1个月。3.120.45μm水性滤膜。4仪器与设备4.1高效液相色谱仪:配有二极

4、管阵列检测器。4.2微量进样器:10μL。4.3超声波清洗器。4.4离心机:大于5000r/min。4.5溶剂过滤器。5测定步骤5.1试样处理5.1.1液体样品称取化妆品试样约1g(精确到0.001g),置于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL水,在超声波清洗器中超声提取20min,提取液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,经滤膜(3.12)过滤,所得滤1版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖/犜2105—2008液供液相色谱测定。5.1.2固体样品称取化妆品试样约1g(精确到0.001g),置于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL水,3g氯化钠固体,在超声波清洗器中超声提

5、取20min,提取液过滤,用水定容至25mL,经滤膜(3.12)过滤,所得滤液供液相色谱测定。5.2测定5.2.1色谱条件a)色谱柱:KromasilC18250mm×4.6mm(内径),5μm(粒径),或相当者;b)流动相A:甲醇;c)流动相B:0.005mol/L乙酸铵;d)流动相梯度(见表1);表1流动相梯度程序时间/min流动相A流动相B0109022080698210982131090e)流速:1.0mL/min;f)检测波长:樱桃红、食品红17、柠檬黄、桔黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝:254nm;亮蓝:630nm;g)柱温:室温;h)进样量:10μL。5.2.2标准工作

6、曲线绘制用水溶性色素标准储备液(3.11)分别配制成浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L的混合标准工作溶液,分别取10μL注入液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。在上述仪器条件下(5.2.1)柠檬黄的保留时间约为4.4min,苋菜红的保留时间约为5.1min,靛蓝的保留时间约为5.9min,胭脂红的保留时间约为6.2min,桔黄的保留时间约为6.6min,食品红17的保留时间约为6.9min,亮蓝的保留时间约

7、为7.3min,樱桃红的保留时间约为8.4min,水溶性色素标准物种类表和色谱图参见附录A、附录B。5.2.3试样测定用微量进样器准确吸取10μL试样溶液(5.1)注入液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积。待测物质含量高,样液超过线性范围的,可用水稀释后进行测定。需要时,用液相色谱质谱法进行确证(参见附录C)。5.3空白试验除不称取试样外,均按上述步骤进行。6结果计算结果按式(1)计算:犮×犞犡=×1000……………………………(1)犿2版权所有·禁止

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