固相微萃取—气相色谱法在几种有机污染物的分析中的应用

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1、独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得塑皇垦盎些盘堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：·百沾彷签字日期：2D侈年岁月2驴日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解塑兰垦盎些盘堂有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文

2、的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权塑兰垦盔些盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学隹论文作者签名：囱涉侈签字日期：201：3年上月2,o日学位论文作者毕业后去向：工作单位：通讯地址：新躲夕岁签字日期：2013年』月≯口日电话：邮编：摘要样品前处理是整个分析过程中的关键一环。传统的样品前处理技术，如液液萃取、索氏萃取，需要消耗大量有机溶剂、操作繁琐且难以实现自动化。因此发展简单

3、、有效、环保的样品前处理新技术已成为现代分析化学研究的前沿课题之一。目前，新型样品前处理方法主要有分散液液微萃取(DLLME)，吹扫捕集(PT)，固相微萃取(SPME)，加速溶剂萃取(MSPD)等。其中固相微萃取技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，具有操作简便、快速、便携、高效、无需有机溶剂等优点。本论文将分散液液微萃取(Dispersiveliquid．1iquidmicroextracfion，DLLME)、固相萃取(Solidphaseextraction)、固相微萃取(Solidphasem

4、icroextraction)与气相色谱技术相结合建立了水样、饮料等样品中酰胺类除草剂、苯系物的检测新方法。在系统查阅有关文献资料的基础上，进行了以下研究工作：l、本文首先采用磁性石墨烯纳米复合材料对样品溶液进行磁性固相萃取，然后再进行分散液液微萃取，采用气相色谱分离建立了高灵敏测定环境水样和绿茶中5种酰胺类除草剂残留的新方法。对影响萃取效率的诸因素进行了优化。在优化条件下，5种酰胺类除草剂的富集倍数在3399---4002之间，甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在O．1～50吲L范围内

5、与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数在0．9973～0．9993之间，检出限在0．01～0．03吲L范围内。本方法应用于河水、自来水和绿茶样品的分析，平均加标回收率在80．2％～108．4％之间，相对标准偏差在3．8‰5．8％之间。本方法操作简单、灵敏。2、应用石墨烯涂层纤维固相微萃取与气相色谱联用技术建立了测定环境水样及碳酸饮料中五种苯系物(苯，甲苯，乙苯，间二甲苯，邻二甲苯)残留的新方法，并对影响固相微萃取的诸因素如解吸温度和时间、萃取温度和时间、离子强度、搅拌速度等进行了系统的优化。在优化的

6、试验条件下，五种苯系物的线性范围为0．02-160pg／L，线性相关系数在0．9957-0．9987之间，检出限在0．5N2ng／L(S／N=3)之间，回收率在81．4％～111．8％之间，相对标准偏差在3．5％到5．1％之间。该方法已成功应用于分析实际水样和碳酸饮料中的苯系物残留。关键词：分散液液微萃取；固相萃取；固相微萃取；气相色谱；酰胺类除草剂；苯系物AppHcafionsofSofidPhaseMicroextractionCombinedwithGasChromatographyTechn

7、ologyfortheDeterminationofSeveralOrganicPollutants。。。AumocBaiShaShaSpecialty：．FoodengineeringTutor：Prof．WangZhiAbstractSamplepreparationisacriticalstepinthewholeanalysisprocess．Traditionalsamplepreparationmethods，suchasliquidextraction(LLE)andsoxhletex

8、traction(SE)，areorganicsolvent-consuming,tedious，anddi伍cultforautomationtosomeextent．Therefore，alotofresearcheffortshavebeenfocusedonthedevelopmentofnewsamplepreparationtechniques，whicharesimple，effectiveandrapid．Sofar,somenewsampleprep