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《GBT5009.94-2003-植物性食品中稀土的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53荡黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.94-2003代替GB/T13108-1991植物性食品中稀土的测定Determinationofrareearthsinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*IR中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.94-2003前言本标准代替GB/T13108-1991《植物性食品中稀土的测定方法》。本标准与GB/T13108-1991相比主要修改如下:—修改了标准的中
2、文名称，标准中文名称改为《植物性食品中稀土的测定》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草，湖南省卫生防疫站、辽宁省食品卫生监督检验所、上海市食品卫生监督检验所、福建省卫生防疫站、福州市卫生防疫站参加起草。本标准主要起草人:苏德昭、王淮州。原标准于1991年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.94-2003植物性食品中稀土的测定范围本标准规定了用
3、分光光度三波长法测定稀土的方法。本标准适用于谷类粮食、蔬菜、水果中稀土的测定。本方法检出限。.1pg(59试样)。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准稀土(rareearth)周期表第1i类副族元素杭、忆及斓系元素的总称。3原理稀土元素与偶氮肿M、偶氮肿K混合络合试剂、二苯呱络合组成多元络合物，在pH3.3时，用三波长方法于1,=680nm,A,=660nm,lz=640nm波长处测出相应对光吸收值A，按计算式求出AA=A,Al+A，的值，并与对应的标准系列比较定量。4试荆4.1盐酸。4.2硫
4、酸。4.3硝酸。4.430%过氧化氢。4.5盐酸溶液:c(HC1)=6mol/L。量取100mL盐酸(4.1)，用水稀释至200ml4.6硫酸溶液:c(1/2H2S0,)=6mol/L。量取50mL硫酸(4.2),缓缓倒人200mL水中，冷却后加水至300mL.4.7硫酸溶液:c(1/2HzS0,)=3moL/L。取100ml.6mol/L硫酸液(4.6)加水稀释至200mL.4.8一氯乙酸一氨缓冲液:用36mL浓氨水倒人900mL水中，缓缓加人50g一氯乙酸，溶解后放置15min,pH计上调节
5、至pH3.3，加水至1000mL,4.9磺基水杨酸溶液(100g/L):称取10g磺基水杨酸，加80mL水溶解，用固体氢氧化钠调节pH值近3.3(约需20粒~30粒)，再用1+1的氨水或盐酸调至pH3.3，加水稀释至100mL,4.10抗坏血酸溶液(50g/1.):称取5g抗坏血酸，用90mL水溶解后，用1+1的氨水或盐酸调节至pH3.3，加水稀释至100mL,临用时配制。4.11二苯孤乙醇液(150g/L):称取15g二苯肌，用5mL水湿润，加盐酸溶液(4.5)15mL，不断搅拌下加人60mL
6、乙醇，溶解后用1+1的氨水或盐酸调节至pH3.3左右，并用乙醇补足至100mL，最后溶液应透明，不得有沉淀或乳浊状物。4.12偶氮肿I一偶氮肿K混合络合试剂(以下简称fK试剂):量取。.5g/L的偶氮肿I水溶液和。5g/L偶氮肿K水溶液，以1+1的体积比混合。4.13稀土标准溶液:准确称取干燥的La303,Ce03,Pr601,,Nd,0,,Snit03(99.5以上含量)各671GB/T5009.94-20030.0250g，分别置干小烧杯中，各加4mL盐酸液(4.5),置水浴上热溶解仁Ce0
7、2需滴加3滴过氧化氢(4.4)0溶解后稍加热除去过剩的H202〕，各转移人25mL容量瓶内并加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1.0mg稀土(以氧化物计)口4.14稀土标准使用溶液:分别吸取稀土标准溶液(4.13)，按La,O,‘CeO2:Pr601,，Nd,O,:Sm203为20:50:10;15.5的比例，用水稀释成每毫升含5.0pg混合稀土(相当稀土氧化物总量计)5仪器5.1电热水浴锅5.2实验用电炉(附调温器)。5.3瓷灰化皿:50mL,75mL.5.4高温马福炉。5.5具塞刻度试管:10m
8、L,5.6分光光度计。5,7pH计。6试样制备6.1谷类:除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。6.2蔬菜、水果类:取可食部分，水洗干净，晾干或纱布揩干，剁碎或捣碎后混匀。试样不能即时化验。应于85℃烘于后装人广口玻璃瓶，密封存放阴凉处，并记录干鲜比。7分析步骤7.1试样处理7.，.1称取各类试样5g(6.1),置于瓷灰化皿中(5.3)，加5mL6mol/I硫酸液(4.6)，盖好玻盖，浸泡0.5h以上(可放置过夜)，小火蒸干，继续加热炭化至不冒烟，移人高温炉中，250℃保持1h后，以50-C/0.5
