介孔分子筛材料合成的研究进展

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1、石油科学通报2016年6月第1卷第1期创刊号：164-170介孔分子筛材料合成的研究进展1*2高雄厚，杜晓辉1中国石油石油化工研究院，北京1001952中国石油石油化工研究院兰州化工研究中心，兰州730060*通信作者,gaoxionghou@petrochina.com.cn收稿日期:2016-05-03摘要介孔分子筛材料含有丰富的介孔，它不仅具备微孔分子筛良好的热稳定性和水热稳定性、优异的选择性和活性，而且由于介孔的引入改善了其对大分子的吸附和扩散性能，成为多孔催化材料研究领域的热点。合理地调节孔道结构与表面酸性，成为提高分子筛反应效率、延长

2、其使用寿命的有效途径。本文从介孔分子筛材料的合成方法角度，重点概述了介孔Y型分子筛以及介孔ZSM-5分子筛制备方法的研究现状。关键词介孔材料；Y型分子筛；ZSM-5分子筛；微-介孔0引言文从介孔分子筛材料的合成方法角度，概述介孔Y型分子筛以及介孔ZSM-5分子筛制备方法的研究现状。随着科技发展的日新月异，人们对天然沸石的微观结构有了更多的了解，发现了微结构的诸多优点和1介孔分子筛的合成方法应用前景，同时人工合成的适用于不同领域和生产环[4]境下的分子筛新材料如雨后春笋般地出现，介孔分子20世纪90年代Kresge等采用水热法首次合成筛就是其中之一

3、。按照国际纯粹与应用化学联合会出M41S系列介孔分子筛。在此基础上人们对介孔分(IUPAC)的定义，把孔道尺寸在2~50nm之间具有规子筛的合成方法进行了大量的研究工作。合成方法从[5-6]则孔道结构的物质称为介孔材料。介孔材料具有的孔水热法发展到室温合成、微波合成等方法，所采用[7-9]道结构使得它在大分子吸附等催化反应中发挥出重要的模板剂由传统表面活性剂发展到各种类型，都是作用，而这些反应在微孔材料上是很难完成的。相对为了简化合成方法、降低合成成本和提高介孔分子筛于大孔材料而言，它又具有较高的比表面积；因此，的稳定性，并且使所合成的介孔分子筛

4、具有不同的性介孔材料在催化反应领域得到广泛应用，特别是在大能。到目前为止，介孔分子筛材料主要通过合成法以[10]分子参与的反应中，有序介孔材料显示出特有的优于及后处理法得到。微孔分子筛的催化活性。1.1介孔材料的沸石化[1-3]近年来的研究表明，采用不同方法制备的介孔沸石分子筛，由于既具有微孔沸石的强酸性和高的介孔材料沸石化是指在使用分子微孔导向模板剂水热稳定性，同时其介孔孔道又有利于大分子的传质、的作用下晶化无定形有序介孔材料。使用微孔结构导扩散以及参与反应，因此表现出优异的反应性能。本向剂浸渍介孔材料，在适当条件下进行水热处理，使引用格式：高

5、雄厚,杜晓辉.介孔分子筛材料合成的研究进展.石油科学通报,2016,01:164-170GAOXionghou,DUXiaohui.Overviewofsynthesisofmesoporouszeoliticmaterials.PetroleumScienceBulletin,2016,01:164-170.doi:10.3969/j.issn.2096-1693.2016.01.011©2016中国石油大学(北京)清华大学出版社有限公司http://sykxtb.cup.edu.cn介孔分子筛材料合成的研究进展165[11]介孔孔壁部分晶化形

6、成有序介孔材料。介孔材料沸进一步发展产生介孔。硝酸、盐酸等无机酸和草酸、石化的另一种方法是以无定形介孔的矩阵作为沸石前柠檬酸等有机酸都可以用来脱铝。酸的类型和分子筛驱体或以纳米晶作为支撑，在高温条件下，将预制好的结构都对脱铝效率有很大的影响。的介孔材料浸渍沸石晶种，获得半晶化的分子筛介孔化学处理脱铝通过使用螯合剂EDTA，能较快速[12][13]层。On等使用介孔尺寸为16nm左右的无定形地去除骨架中的铝，但会导致部分结构破坏甚至坍塌；介孔泡沫氧化硅材料(MCF)，浸渍后得到了与ZSM-5或使用六氟硅酸铵和四氯化硅对分子筛进行硅同形取[14]或N

7、aY沸石晶体的复合材料。Majano等在含铝源和代铝，不仅可以避免局部过度脱铝和表面硅沉积的发有机模板剂的溶液中用蒸汽辅助转化无定形硅聚集体，生，而且得到的分子筛产品骨架硅铝分布均匀，且富制备了组装纳米沸石，晶化后材料出现9.5nm左右的含介孔。晶粒间介孔。1.3.2分子筛骨架脱硅与分子筛骨架脱铝相似，脱硅也可以引入介孔，1.2双模板法特别在处理高硅铝比分子筛时非常有效。而碱浓度、双模板法合成策略是将微孔模板剂和介孔模板剂处理温度和时间对分子筛介孔的形成影响甚大；大多[15]与硅铝酸盐前驱体混合。Kloetstra等使用包含了Y数无机碱如NaAl

8、O2、Na2CO3、NaOH等都可以用来进型分子筛和介孔氧化硅MCM-41两种模板的凝胶相，行分子筛脱硅。通过控制钠的浓度并诱导NaY结