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1、研究简报低温等离子体惰化色谱硅藻土担体张思辉张家祺林春容程先德（中国科学院成都有机化学研究所）低温等离子体具有很强的激发化学反应和处理表面的能力。国外已用于色谱填料表面改性〔1—7常，我们也曾用作制备色谱键合固定相눸810〕。利用低温等离子体中的自由基，可以在气相中实现分子链的增长、转移、复合及终止等基元反应、形成惰性聚合物薄膜附着在硅藻土表面，或自由基与硅藻土表面的活性点（如硅醇基）结合，以覆盖其表面的活性点及堵塞其不利于传质的毛细微孔，达到惰化高频等离子发生器作电源，以电容耦合放电硅藻土的目的。方式产生等离子体）中
2、处理30分钟。惰化担体的评价方法Korol发现〔11常：实验部分在色谱分析中，担体的相对保留值（r）和进低温等离子体惰化色谱担体的装置如图样量（以峰高h表示）间有如下关系：1所示。r＝A/logh＋B操作：把一定量的欲惰化担体置转鼓内式中B为常数，A表示相对保留值随峰高变（转速约7转／分），抽真空至1.3Pa，通入化的程度，r反应了担体的极性和选择性。选定的气体或气化的单体，控制到所需真空我们对不同进样量的r及其1/logh作回归处度（66.7133.3Pa)，在一定功率（80～理，取r0.5（当1/logh＝0.5时，
3、r以r0.5表示）190W）的低温等离子体（采用GP06-DL3型作评价担体惰性的一个重要参数，同时也用〔5〕S.GreenandD.A.J.Wase,ProcessBiochem.,瞝l3矴G.Sofer,Biotechnology,5,341(1987).21,200(1986).눱14〕C.McGregor,Biotechnology,4,526(1986).〔6〕N.JohnandJ.Schmidt,Anal,Biochem.,141,눱15〕S.J.BrewerandH.M.Sassenfeld,Trends4
4、66(1984).inBiotechnology,3,119(1986).〔7〕N.N.FishandN.D.Lilly,Biotechnology,눱16砊T.Moksetal.,Biotechnology,5,379(1987).2,623(1984)．〔17〕B.Nilssonetal.,ProteinEngineering,1,107〔8〕G.SoferandC.Mason,Biotechnology,5,239(197).(1987).〔눱1〕A.Ullman,Gene,29,27(1984).〔눹〕姚志建，色
5、谱，4,277(1986).〔눱1〕H.T.Johnetal.,Biotechnology,5,564(1987)〔눱0〕姚志建，生物化学和生物物理进展，（4ꦣ60〔눲20〕G.StephanopoulosandG.Stephanopoulos(1985).TrendsinBiotechnology,4,241(1986).눱11砈S.Hjerten,TrendsinAnal.Chem.,3,87（收稿日期：1987年12月25日）(1984).눱12〕McCormick,Biotechnology,5,246(1987
6、).峰高比，峰宽及峰的对称度作参数。被评价化效果以CH4和CH4/CF4꠱1:1）为最好，的担体涂3％的角鲨烷。C3F6和n-C7H16次之。现举CH4和CH4/CF4色谱条件仪器：SC-6型气相色谱仪，（1:1）为例，其惰化效果与低温等离子体输FID。柱子：经硅烷化处理的lm×3mm入能量的关系示于图2。（内径）的不锈钢柱。柱温：70±1℃妫气化温度：150±1，FID温度：100±쀱，곔载气（N2┝流速：40ml/min，记录器电压：5mV，纸速8mm/min，色谱标样：0.5％ꕮ-CH,1O％ꕮn-C3H7OH和C
7、S2（溶剂），全部为分析纯，进样量：0.05～ꬰ.5μ，担体：上海试剂一厂102硅烷化白色担体（80～ꬱ0目），以下简称上试102S。上海试剂一厂102白色担体（80～ꬱ00目），经酸洗，以下简称上试102-AW。结果和讨论用上列某些物质，在合适的输入能量，我们选用三种气体，CH4C2F4和C3F，经低温等离子体处理过的上试102-AW担一种混合气体CH4/CF4꠱1:1体积比）和二体，其色谱性能接近或超过上试102S担体，种单体n-C7H16，(CH3)2SiC12，在不同功率结果列于表1。的低温等离子体中对上试102
8、-AW担体作惰对低温等离子体惰化担体的贮存效果和化处理，它们的色谱性能均比处理前有改善工艺的重现性作了考察，结果见表2。（处理前上试102-AW担体的r0.5=10.3,从表2可知，经CH4CF4(1:1)低温等hn-c3H7OH/hn-C6H14简写为hc3/hc6，为0.011ꦡ。离子体惰化的担体，放置八个月后，
