超高效液相色谱电喷雾串联质谱法同时测定地表水中28种

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1、２０１８年１１月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．１１Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ１１５８～１１６６研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０６０１０超高效液相色谱⁃电喷雾串联质谱法同时测定地表水中２８种皮质激素∗龚剑，林粲源，熊小萍，陈迪云，陈永亨，吴翠琴（广州大学环境科学与工程学院，珠江三角洲水质安全与保护省部共建教育部重点实验室，广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室，广东广州５１０００６）摘要：建立了同时测定地表水中２８种皮质激素的超

2、高效液相色谱⁃电喷雾串联质谱（ＵＨＰＬＣ⁃ＥＳＩ⁃ＭＳ／ＭＳ）的分析方法。水样经ＨＬＢ柱固相萃取、Ｃ反相色谱柱分离，在动态多反应监测（ＤＭＲＭ）模式下采用电喷雾离子化正、负８离子模式（ＥＳＩ±）进行信号采集与测定，内标法定量。结果发现，２８种皮质激素在１?０～１００μｇ／Ｌ范围内具有良好２的线性关系（Ｒ＞０?９９），方法检出限为０?２１～０?４８ｎｇ／Ｌ，方法定量限为０?３２～０?７２ｎｇ／Ｌ。在５?０、１０、５０ｎｇ／Ｌ的基质加标水平下，２８种目标物的平均回收率为６８?８％～１０８?７％，相对标准偏差为０

3、?１％～８?１％。该方法灵敏、准确、可靠，将广泛应用于环境中糖／盐皮质激素的痕量监测及其行为、风险研究。关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；皮质激素；地表水中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１１⁃１１５８⁃０９Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２８ｃｏｒｔｉｃｏｓｔｅｒｏｉｄｓｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒｂｙｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍ

4、ｅｔｒｙ∗ＧＯＮＧＪｉａｎ，ＬＩＮＣａｎｙｕａｎ，ＸＩＯＮＧＸｉａｏｐｉｎｇ，ＣＨＥＮＤｉｙｕｎ，ＣＨＥＮＹｏｎｇｈｅｎｇ，ＷＵＣｕｉｑｉｎ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕａｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＷａｔｅｒＱｕａｌｉｔｙａｎｄＣｏｎｓｅｒｖａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＰｅａｒｌＲｉｖｅｒＤｅｌｔａ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＲａｄｉ

5、ｏｎｕｃｌｉｄｅｓＰｏｌｌｕｔｉｏｎＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０００６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２８ｃｏｒｔｉｃｏｓｔｅｒｏｉｄｓｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒｂａｓｅｄｏｎｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（

6、ＵＨＰＬＣ⁃ＥＳＩ⁃ＭＳ／ＭＳ）．Ｔｈｅｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｕｓｉｎｇｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ⁃ｌｉｐｏｐｈｉｌｉｃｂａｌａｎｃｅ（ＨＬＢ）ｃａｒｔｒｉｄｇｅｓ，ａｎｄｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｓｅｐ⁃ａｒａｔｉｏｎｗａｓａｃｈｉｅｖｅｄｏｎａｒｅｖｅｒｓｅｄ⁃ｐｈａｓｅＣ８ｃｏｌｕｍｎ．Ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｅｓｗｅｒｅｐｅｒｆｏｒｍｅｄｉｎｔｈｅｄｙｎａｍｉｃｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎ

7、ｇ（ＤＭＲＭ）ｍｏｄｅｕｓｉｎｇｐｏｓｉｔｉｖｅａｎｄｎｅｇａ⁃ｔｉｖｅｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ（ＥＳＩ±）．Ｔｈｅ２８ｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌ２ｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ（Ｒ＞０?９９）ｆｏｒｔｈｅ２８ａｎａｌｙｔｅｓｉｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆ１?０－１００μｇ／Ｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎａｎｄｑｕａ

8、ｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０?２１－０?４８ｎｇ／Ｌａｎｄ０?３２－０?７２ｎｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｗｈｅｎｔｈｅｍａｔｒｉｘｓｐｉｋｉｎｇｌｅｖｅｌｓｗｅｒｅａｔ５?０，１０，ａｎｄ５０ｎｇ／Ｌ，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｆｏｒｔｈｅｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ６８?６％ｔｏ１０８?７％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅ